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文檔簡介
1、氫溴酸達(dá)非那新是選擇性的毒蕈堿M3受體拮抗劑,對(duì)M3受體的選擇性比其他毒蕈堿受體亞型高59倍,該藥在治療伴有急迫性尿失禁、尿急、尿頻癥狀的膀胱過動(dòng)癥患者方面表現(xiàn)出了良好的藥效和耐受性。研發(fā)適合工業(yè)化生產(chǎn)的氫溴酸達(dá)非那新合成新工藝具有較好的社會(huì)和經(jīng)濟(jì)效益。
本文結(jié)合文獻(xiàn)及國內(nèi)原料供應(yīng)情況,以R-3-羥基吡咯烷鹽酸鹽為原料,經(jīng)羥基氯代、氨基保護(hù)、縮合、脫N-保護(hù)基、氰基水解,與L-(+)-酒石酸成鹽,再經(jīng)皂化游離等反應(yīng),制得3
2、-(S)-(-)-(1-氨甲?;?1,1-二苯基甲基)四氫吡咯,然后與5-(2-溴乙基)-2,3-二氫苯并呋喃縮合、成鹽,制得氫溴酸達(dá)非那新,產(chǎn)品結(jié)構(gòu)經(jīng)1HNMR、IR和MS進(jìn)行了確認(rèn)。
我們對(duì)氫溴酸達(dá)非那新的合成工藝做了較為詳盡地研究及優(yōu)化,新工藝具有以下特點(diǎn):
1、優(yōu)化了各步反應(yīng)的實(shí)驗(yàn)條件,提高了多個(gè)實(shí)驗(yàn)環(huán)節(jié)效率,縮短了實(shí)驗(yàn)周期。
2、考察了中間體之一3-(S)-(1-氰基-1,1-二苯基甲
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