蒙藥材庫(kù)頁(yè)懸鉤子木的活性成分研究—乙酸乙酯層和正丁醇層的活性成分研究.pdf

1、研究目的:1.研究庫(kù)頁(yè)懸鉤子木（Rubus sachalinensis Leveille）的細(xì)胞毒活性、抗細(xì)菌活性、鎮(zhèn)痛、抗炎生物活性;2.對(duì)具有抗菌、抗炎生物活性的乙酸乙酯層和正丁醇層提取物進(jìn)行分離、純化并通過(guò)1H-NMR、13C-NMR、MS及化學(xué)方法結(jié)構(gòu)鑒定，尋找自然界新化合物或有活性的單體化合物，擴(kuò)充天然產(chǎn)物庫(kù);3.為該藥有效物質(zhì)基礎(chǔ)研究和質(zhì)量控制研究等提供科學(xué)依據(jù)。
　　 實(shí)驗(yàn)方法:取庫(kù)頁(yè)懸鉤子(R.sachaline

2、nsis)干燥莖枝，粉碎，用95％乙醇回流提取一次，用75％乙醇回流提取3次，分別3h，2h，2h，濃縮醇溶液，得到粗提物浸膏。粗提物浸膏加水懸浮，依次用等體積石油醚、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇萃取3次，減壓回收溶劑。所剩水層濃縮后上聚酰胺色譜柱，依次用水、乙醇-水(1∶1)、95％乙醇洗脫，減壓回收溶劑。得到不同極性提取物，用細(xì)胞毒活性試驗(yàn)、抗細(xì)菌活性試驗(yàn)、抗炎試驗(yàn)、鎮(zhèn)痛試驗(yàn)測(cè)定各提取物的生物活性，選取活性部位，用柱色譜、薄層色譜、高效液

3、相色譜法等進(jìn)一步分離提純，得到化合物單體。通過(guò)光譜解析等手段確定化合物平面結(jié)構(gòu)和立體構(gòu)型，然后按活性追蹤結(jié)果參考化合物結(jié)構(gòu)類型分組測(cè)定其抗炎，抗菌活性。對(duì)活性較好的新的單體化合物進(jìn)行新藥開發(fā)研究。
　　 結(jié)果:對(duì)庫(kù)頁(yè)懸鉤子木（R.sachalinensis）的地上部分的活性成分乙酸乙酯和正丁醇層萃取物進(jìn)行了系統(tǒng)的化學(xué)成分研究，從中分離并鑒定了31個(gè)化合物，其中有四個(gè)為新化合物，并通過(guò)1H-NMR、13C-NMR、MS及化學(xué)方法鑒

4、定了它們的結(jié)構(gòu)。包括12個(gè)三萜類及其苷類成分:F1-F12;8個(gè)黃酮及其苷類成分:F20-F27;6個(gè)酚酸類化合物:F13-15.F17-F19;4個(gè)木脂素類成分:F28-F31;1個(gè)倍半萜類化合物:F16。結(jié)構(gòu)如下:2α，3β，19α-三羥基-齊墩果-12-烯-24-醛基-28-CO2-吡喃葡萄糖苷(1)、2α，3α，19α-三羥基-烏蘇-12-烯-24-醛基-28-CO2-吡喃葡萄糖苷(2)、2α，3β，19α-三羥基-烏蘇-12-

5、烯-24-醛基-28-CO2-吡喃葡萄糖苷(3)、2α，3β，19α-三羥基-烏蘇-12-烯-24-羧基-28-CO2-吡喃葡萄糖苷(4)、2α，3β，19α-三羥基-烏蘇-12-烯-23-醛基-28-CO2-吡喃葡萄糖苷(5)、2α，3β，19α，24-四羥基-烏蘇-12-烯-28-CO2-吡喃葡萄糖苷(6)、2α，3β，19α-三羥基-烏蘇-12-烯-28-CO2-吡喃葡萄糖苷(7)、2α，3β，19α-三羥基-烏蘇-12-烯-28

6、-酸(8)、2α，3β，19α-三羥基-烏蘇-12-烯-24-醛基-28-酸(9)、薔薇酸(Euscaphicacid)(10)、2α，19α-二羥基2-酮-烏蘇-12-烯-28-酸(11)、3α，19α-二羥基-烏蘇-12-烯-28-酸(12)、沒(méi)食子酸(13)、咖啡酸(14)、沒(méi)食子酸乙酯(17)、對(duì)羥基苯乙酸(18)、槲皮素(20)、山奈酚(21)、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖(22)、槲皮素-3-O-α-L-葡萄糖（23*）、

7、椴樹苷(24)、順式椴樹苷(25)、1，2，3-沒(méi)食子?；?α-D-葡萄糖(30)、1，2，3-沒(méi)食子?；?β-D-葡萄糖(31)。
　　 結(jié)論:本課題是對(duì)蒙藥材庫(kù)頁(yè)懸鉤子木（R.sachalinensis）的活性部位乙酸乙酯層和正丁醇層萃取物的化學(xué)成分進(jìn)行了系統(tǒng)的研究。其中4(F23F26F28F29)個(gè)為新化合物;13個(gè)(F1、F2、F3、F4、F6、F7、F9、F10、F11、F12、F27、F30、F31)為首次從該植物