藥物分析預(yù)處理方法研究.pdf

1、本論文主要進(jìn)行了藥物分析（包括中藥和西藥）的預(yù)處理方法研究，共分4章，其主要內(nèi)容如下：
　　 第1章：緒論。將藥物分析的預(yù)處理方法分為物理法和化學(xué)法分別進(jìn)行了概括和綜述，物理法預(yù)處理分為液液萃取法、固相萃取法、整體柱法、超聲波預(yù)處理法、微波預(yù)處理法等方法，化學(xué)法主要介紹了化學(xué)衍生法。并簡(jiǎn)述了高效快捷、綠色環(huán)保、成本低廉、操作簡(jiǎn)單的新型藥物分析預(yù)處理方法研究的目的與意義。
　　 第2章：由于絕大多數(shù)中藥有效成分的提取需要用

2、醇類做溶劑，因此了解和歸納醇類的物理化學(xué)性質(zhì)對(duì)于選擇適于特定樣品的醇溶劑有相當(dāng)重要的實(shí)際意義。本部分選擇飽和脂肪醇的沸點(diǎn)作為研究對(duì)象，以人工神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)為手段，通過(guò)醇類的化學(xué)結(jié)構(gòu)信息的輸入，定量預(yù)測(cè)了所選化合物的沸點(diǎn)。搜集了119種飽和一元脂肪醇的沸點(diǎn)數(shù)據(jù)，選擇了碳數(shù)N、羥基位置指數(shù)M和甲基個(gè)數(shù)E三個(gè)描述碼，建立了對(duì)醇結(jié)構(gòu)的描述碼集，優(yōu)化BP神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)為3-3-1型，研究了醇的結(jié)構(gòu)與沸點(diǎn)的定量關(guān)系，對(duì)預(yù)測(cè)集的數(shù)據(jù)進(jìn)行預(yù)測(cè)，得到了良好的結(jié)果

3、，相關(guān)系數(shù)達(dá)到0.9964。證明了人工神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)法完全可用于各種理化參數(shù)、反應(yīng)活性、最佳反應(yīng)條件等的預(yù)測(cè)。
　　 第3章：本部分研究了均相鹽析法對(duì)于中藥有效成分分析預(yù)處理的作用。當(dāng)按照通常的辦法用醇類作溶劑完成了中藥有效成分的提取后，再進(jìn)行醇溶劑與藥材殘?jiān)蛛x，最后向含有中藥有效成分的醇溶劑體系中加入一定量的鹽溶液，就會(huì)觀察到明顯的相分離現(xiàn)象。本部分研究了各種實(shí)驗(yàn)條件對(duì)于上下相的相比大小的影響。通過(guò)控制實(shí)驗(yàn)條件中藥有效成分可以濃縮

4、到體積減少的上相從而實(shí)現(xiàn)富集。這種方法操作簡(jiǎn)單，不需要增加特殊設(shè)備（如固相萃取裝置、固相萃取柱等），特別適合中藥材分析的預(yù)處理。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，鹽水體系均能引起乙醇、異丙醇和正丙醇分相，分相時(shí)隨著醇的增加，所需硫酸鋅的量減少。分相的范圍由小到大排序?yàn)椋阂掖?異丙醇<正丙醇。但乙醇-硫酸鋅-水體系由于有鹽析出，不適合進(jìn)行大黃的萃取，異丙醇和正丙醇為1.00 mL時(shí)的濃縮效果最好，濃縮因子最大。異丙醇-硫酸鋅-水體系和正丙醇-硫酸鋅-水體系均能對(duì)

5、大黃進(jìn)行有效的萃取和濃縮。經(jīng)過(guò)正丙醇-硫酸鋅-水體系預(yù)處理后的正丙醇相中的五種大黃有效成分的色譜峰要高得多，起到了最佳的濃縮作用。
　　 第4章：色氨酸的定性鑒別越來(lái)越受到人們的關(guān)注，但這些高選擇性、高特異性的鑒別方法，或者需要較為復(fù)雜的合成過(guò)程，或者需要很長(zhǎng)的分析時(shí)間。本部分在前人的基礎(chǔ)上，通過(guò)簡(jiǎn)單的實(shí)驗(yàn)手段和過(guò)程將原來(lái)4-7天的反應(yīng)縮短為40分鐘，使這一定性鑒別方法更具實(shí)際應(yīng)用價(jià)值。通過(guò)實(shí)驗(yàn)確定了色氨酸定性定量檢測(cè)反應(yīng)的水浴

6、、超聲波、微波預(yù)處理方法的最佳條件：水浴最佳條件為70℃反應(yīng)4 h，超聲波預(yù)處理最佳條件為70℃反應(yīng)3 h，微波預(yù)處理最佳條件為微波功率20％，間隔式反應(yīng)，每次微波照射10 min，停止微波5 min，共微波3次。并考察了鹽酸濃度、甲酸濃度等條件對(duì)反應(yīng)的影響，濃度越高對(duì)反應(yīng)越有利。綜合考慮，微波反應(yīng)是最好的反應(yīng)方法，并采取微波預(yù)處理對(duì)實(shí)際樣品——復(fù)方氨基酸注射液（17AA-Ⅰ）進(jìn)行了檢測(cè)，檢測(cè)結(jié)果為注射液中色氨酸濃度0.2427g/L，