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文檔簡介
1、近年來,隨著世界環(huán)保法規(guī)的日趨嚴格,生產(chǎn)低硫清潔燃料、開發(fā)環(huán)境友好產(chǎn)品和技術成為當今煉油業(yè)的主題。目前各國都在加緊研究汽油脫硫新方法,而氧化.萃取脫硫更以其反應條件溫和、選擇性高、設備投資低等優(yōu)勢成為研究的熱點。 本文研究了催化氧化.萃取脫除催化裂化(FCC)汽油中硫化物的方法,以自制的雙親化合物為催化劑,雙氧水為氧化劑,極性有機溶劑為萃取劑,分別對模擬輕質油和FCC汽油進行脫硫研究,考察了催化氧化條件和萃取條件對脫硫效果的影響
2、。 對模擬輕質油的催化氧化-萃取脫硫研究結果表明:當季銨鹽-雜多酸雙親催化劑用量為0.20%(與油的質量比),氧化劑雙氧水用量[O]/[S]=5(氧與硫的摩爾比),氧化溫度50℃,氧化時間30min,以乙腈/水共沸物為萃取劑,室溫萃取,油劑比1:1時,正庚烷/噻吩模擬輕質油的脫硫率可達50%以上;延長氧化時間有利于脫硫率的提高,當反應條件相同時,三種模型硫化物在正庚烷模擬體系中的脫除順序為:苯并噻吩>2-乙基噻吩>噻吩;提高氧化
3、溫度有利于氧化反應的進行;烷烴溶劑對模型硫化物的氧化脫除活性影響顯著,影響噻吩脫除率的順序為:正己烷>正庚烷>異辛烷;不同的萃取劑對于模擬輕質油中噻吩脫除率大小的影響順序為:2-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)>N,N-二甲基甲酰胺(DMF)>γ-丁內酯(BuL)>乙腈>乙腈/水共沸物(MeCN/H2O)。 對低硫含量催化裂化汽油(LS-Oil)的催化氧化.萃取脫硫研究結果表明:當萃取條件固定時,增加雙親催化劑用量有利于LS-Oil
4、的脫硫,隨催化劑用量的增大,LS-Oil脫硫率提高,收率不變;延長氧化時間對LS-Oil的脫硫效果影響不大;提高氧化溫度,脫硫率先升高后降低,收率不變;催化氧化條件固定時,不同萃取劑對LS-Oil脫硫效果影響顯著,對脫硫率大小的影響順序為:DMF>乙腈>二甘醇(DiG)/DMF(1:1)>MeCN/H2O>DiG/DMF(7:3)>二甘醇>90%乙醇>50%甲醇,而對收率大小的影響順序正好相反;油劑比增加,脫硫率降低,收率增大;萃取次數(shù)
5、增加,脫硫率增大,收率降低。 對高硫含量催化裂化汽油(HS-Oil)的催化氧化-萃取脫硫研究,以乙腈/水共沸物為萃取劑,室溫萃取,油劑比1:1,振蕩5min,靜置10min,對催化氧化條件進行考察發(fā)現(xiàn):雙氧水比過硫酸銨溶液表現(xiàn)出更強的氧化脫硫活性;脫硫率隨雙氧水用量的增加先提高后降低:[(C16H33)N+(CH3)3]3[PW12O40]-比[N+(C4H7)4]3[PW12O40]-表現(xiàn)出更高的的催化活性;脫硫率隨催化劑用量
6、的增大而提高,回收再利用的催化劑具有跟新鮮催化劑相當?shù)拇呋趸钚?,其FT-IR分析結果表明,該催化劑在催化氧化前后結構沒有變化;脫硫率隨氧化時間的延長先升高后降低,30min時達到最高;脫硫率隨氧化溫度的提高先升高,50℃脫硫率最高,繼續(xù)升高溫度時,脫硫率變化不大;在氧化劑用量相同的情況下,本文所采用的雙親催化氧化體系,比磷鎢酸/表面活性劑和有機酸催化氧化體系表現(xiàn)出更好的脫硫效果。 固定催化氧化反應條件為催化劑用量為1.25%
7、,雙氧水用量[O]/[S]=5,氧化溫度50℃,氧化時間30min,對萃取條件進行考察發(fā)現(xiàn):萃取劑種類對HS-Oil的脫硫效果影響顯著。與直接萃取相比,催化氧化更有利于脫硫;萃取劑的極性與其脫硫能力密切相關,NMP、甲醇、乙醇會與汽油混溶,萃取劑對氧化后的汽油和未氧化的汽油脫硫效果的影響順序一致,對脫硫率大小的影響順序為:DMF>BuL>乙腈>DiG,對收率大小的影響順序為:DiG>BuL>乙腈>DMF:萃取劑中水的加入可提高汽油收率,
8、加水量越大收率越高,但脫硫率隨之下降;油劑比增加,脫硫率降低,收率增加;萃取次數(shù)增加,脫硫率增加,收率降低;萃取振蕩時間和靜置時間對脫硫效果均有一定影響;萃取劑可通過簡單分餾進行回收,但脫硫效果會發(fā)生變化,收率提高,脫硫率降低。 催化氧化-萃取前后HS-Oil的氣相色譜分析結果表明:催化氧化-萃取能有效脫除HS-Oil中的含硫化合物,且對于BT類硫化物的脫除效果要好于Th類;催化氧化前后模擬輕質油FT-IR分析結果表明:硫化物能
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