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文檔簡(jiǎn)介
1、目的:明確紅禾麻的抗炎鎮(zhèn)痛有效組分及物質(zhì)基礎(chǔ),建立紅禾麻藥材的質(zhì)量控制方法。
方法:采用溶劑提取法,以化學(xué)成分提取效率和抗炎鎮(zhèn)痛活性為考察指標(biāo)選擇最佳提取溶劑;利用D101大孔樹(shù)脂柱層析對(duì)提取物進(jìn)行分段,制備不同極性的組分;采用經(jīng)典的抗炎鎮(zhèn)痛動(dòng)物模型,對(duì)所得組分進(jìn)行抗炎鎮(zhèn)痛活性評(píng)價(jià),篩選出紅禾麻抗炎鎮(zhèn)痛活性組分;采用 MCI柱層析、正反相硅膠柱層析、葡聚糖凝膠Sephadex LH-20柱層析等分離純化方法對(duì)有效組分的化學(xué)成分
2、進(jìn)行研究,根據(jù)化合物的理化性質(zhì)和波譜數(shù)據(jù)鑒定其結(jié)構(gòu),明確紅禾麻抗炎鎮(zhèn)痛有效部位的化學(xué)成分;選擇含量較高的化學(xué)成分進(jìn)行對(duì)照品純度考察;分別采用HPLC-UV和UV法建立紅禾麻藥材基于多指標(biāo)成分和鞣質(zhì)類成分的含量測(cè)定的質(zhì)量控制方法;對(duì)28批紅禾麻藥材水分、總灰分、酸不溶性灰分、醇溶性浸出物、重金屬及有害元素、有機(jī)氯殘留農(nóng)藥等與質(zhì)量有關(guān)的項(xiàng)目進(jìn)行研究。
結(jié)果:紅禾麻藥材用70%乙醇提取,經(jīng)D101大孔吸附樹(shù)脂柱層析,獲得水組分(W)
3、、50%乙醇組分(50E)和95%乙醇組分(95E),其中50E及95E組分為紅禾麻的抗炎鎮(zhèn)痛主要有效組分。從紅禾麻有效組分50E中分離鑒定了6個(gè)化合物:(-)-沒(méi)食子兒茶素(1)、(±)-表沒(méi)食子兒茶素(2)、(+)-兒茶素(3)、(-)-表兒茶素(4)、間苯三酚(5)、胡蘿卜苷(6);從95E中分離得到β-谷甾醇(7),并以 GC-MS分析鑒定了8個(gè)揮發(fā)性成分:棕櫚酸甲酯(8)、棕櫚反油酸甲酯(9)、棕櫚酸乙酯(10)、8,11-十
4、八碳二烯酸甲酯(11)、油酸甲酯(12)、硬脂酸甲酯(13)、亞油酸乙酯(14)、油酸乙酯(15)。選擇在藥材中含量較高的(-)-沒(méi)食子兒茶素(1)、(±)-表沒(méi)食子兒茶素(2)、(+)-兒茶素(3)、(-)-表兒茶素(4)進(jìn)行進(jìn)行了純度考察并作為含量測(cè)定對(duì)照品,以這4個(gè)對(duì)照品為指標(biāo),建立了紅禾麻藥材4個(gè)化學(xué)指標(biāo)成分的HPLC-UV含量測(cè)定方法,結(jié)果顯示,28批紅禾麻藥材(-)-沒(méi)食子兒茶素、(±)-表沒(méi)食子兒茶素、(+)-兒茶素、(-
5、)-表兒茶素的含量分別為0.3103~1.246 mg·g-1,0.3176~1.886 mg·g-1,0.1276~0.5408 mg·g-1,0.0869~0.7491 mg·g-1,結(jié)果顯示各批次藥材4個(gè)指標(biāo)成分含量差異較大。建立了紅禾麻藥材中總鞣質(zhì)和縮合鞣質(zhì)UV含量測(cè)定方法,結(jié)果顯示,紅禾麻藥材中總鞣質(zhì)和縮合鞣質(zhì)含量分別為92.34~178.1 mg·g-1,72.79~141.4 mg·g-1,紅禾麻中以縮合鞣質(zhì)為其主要類型;
6、與其它質(zhì)量相關(guān)的項(xiàng)目測(cè)定結(jié)果顯示,紅禾麻水分、總灰分、酸不溶性灰分、醇溶性浸出物分別為7.71%~15.8%、5.36%~10.6%、0.618~4.10%、13.5~27.5%;紅禾麻28批藥材中,除兩批藥材鉛超標(biāo)外,其余鎘、銅、砷、汞含量均符合外貿(mào)易經(jīng)濟(jì)合作部“藥用植物及制劑外經(jīng)貿(mào)行業(yè)綠色標(biāo)準(zhǔn)”;紅禾麻中均未檢出六六六、滴滴涕等9種有機(jī)氯殘留農(nóng)藥。
結(jié)論:紅禾麻50E及95E為紅禾麻抗炎鎮(zhèn)痛主要有效組分;并從紅禾麻有效組分
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