鈦酸鋇-環(huán)氧復(fù)合材料制備技術(shù)和介電性能的研究.pdf

1、隨著電子、信息等產(chǎn)業(yè)的發(fā)展，迫切需要高介電常數(shù)的易加工材料。其中高介電常數(shù)的陶瓷/聚合物復(fù)合材料由于具有聚合物低的加工溫度和柔韌性等優(yōu)點(diǎn)，常被用于制作具有任意形狀的電容器的介質(zhì)材料，這對(duì)于電子器件小型化、多功能化應(yīng)用的發(fā)展趨勢(shì)來(lái)說(shuō)具有重要的研究意義。 本論文以環(huán)氧樹(shù)脂作為基體，雙氰胺和2-乙基-4-甲基咪唑作為固化劑體系，以顆粒尺寸在38nm～2.672μm之間的鈦酸鋇(BaTiO<,3>，BT)作為高介電填充組分，采用溶液共混

2、合、旋涂工藝制備了不同BaTiO<,3>含量的0-3型BaTiO<,3>/環(huán)氧復(fù)合材料膜，研究分析了環(huán)氧樹(shù)脂固化工藝中固化劑體系的確定，BaTiO<,3>/環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料的制備、顯微結(jié)構(gòu)、熱穩(wěn)定性、介電性能等問(wèn)題。 采用雙氰胺和2-乙基-4-甲基咪唑組成的體系作為固化劑體系，利用DSC分析了固化劑體系的最佳固化工藝。當(dāng)其含量占環(huán)氧樹(shù)脂質(zhì)量數(shù)6％時(shí)，固化溫度～120℃(1h)，該固化劑體系屬于中溫潛伏型固化劑，固化物具有良好的耐

3、熱性，耐熱溫度在28.0℃左右，這對(duì)于某些需在較高溫作業(yè)工程上的應(yīng)用來(lái)說(shuō)是很重要的。 本文制備了BaTiO<,3>質(zhì)量分?jǐn)?shù)在0.3～0.7之間的復(fù)合材料，研究表明，復(fù)合材料的介電常數(shù)及介電損耗不只與陶瓷相的含量有關(guān)，還與陶瓷相BaTiO<,3>粉末在基體中的分散相關(guān)。隨BaTiO<,3>質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，，復(fù)合材料的介電常數(shù)呈非線性增長(zhǎng)，在質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.6時(shí)達(dá)到最大值，之后隨BaTiO<,3>含量進(jìn)一步增大而降低，顆粒粒子在環(huán)氧樹(shù)

4、脂連續(xù)基體中有效接觸引起偶極子相互作用的強(qiáng)弱對(duì)復(fù)合材料介電性能有重要影響。從SEM分析來(lái)看，隨BaTiO<,3>含量增加，復(fù)合材料表面、斷面的顆粒分布密度逐漸增大，聚合物基質(zhì)能較好地包覆著B(niǎo)aTiO<,3>粉體，BaTiO<,3>粉末也能較好地均勻分散在有限連續(xù)的聚合物基質(zhì)中。其中BaTiO<,3>質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.6時(shí)陶瓷相的分散效果最佳，之后隨BaTiO<,3>含量進(jìn)一步增加，粉末顆粒團(tuán)聚現(xiàn)象顯著增大。從頻率因素來(lái)看，復(fù)合材料的介電常數(shù)

5、在20.150 KHz的頻率范圍內(nèi)均較為穩(wěn)定；在10.150 KHz的頻率范圍，復(fù)合材料的介電損耗值均在0.036-0.039之間，介電損耗隨頻率增大而增大，但增加趨勢(shì)不顯著。對(duì)復(fù)合材料進(jìn)行XRD分析表明，所包含的BaTiO<,3>對(duì)應(yīng)的XRD吸收峰與純鈦酸鋇XRD吸收峰相比沒(méi)有明顯的改變，可見(jiàn)復(fù)合材料中BaTiO<,3>粒子的晶體結(jié)構(gòu)在制備過(guò)程中是很穩(wěn)定的。復(fù)合材料中環(huán)氧樹(shù)脂的XRD特征峰與純的環(huán)氧樹(shù)脂相比卻發(fā)生了顯著的改變：純環(huán)氧樹(shù)

6、脂的XRD譜圖中，在20=18.2°出現(xiàn)的饅頭形彌散衍射峰說(shuō)明純環(huán)氧樹(shù)脂中的聚合物分子聚集成一個(gè)有序結(jié)構(gòu)，而對(duì)于復(fù)合材料，環(huán)氧樹(shù)脂相的衍射峰在20=17.6°處，且峰的強(qiáng)度大大降低，根據(jù)Braggs公式可以知道BaTiO<,3>粒子的加入破壞了環(huán)氧樹(shù)脂聚合物有序排列的分子結(jié)構(gòu)，降低了環(huán)氧樹(shù)脂分子鏈的排列密度，導(dǎo)致晶面間距的增加。 隨著B(niǎo)aTiO<,3>粉末的加入以及BaTiO<,3>含量的增加，材料體系的固化溫度和熱分解溫度均有

7、一定的提高。環(huán)氧聚合物高分子貫穿于BaTiO<,3>粒子中，處于受限狀態(tài)，隨BaTiO<,3>粒子含量增加后自由體積減少，在受熱時(shí)鏈段運(yùn)動(dòng)更加困難，從能量角度來(lái)看要使有機(jī)聚合物分子鏈在加熱過(guò)程中斷裂則需要更高的分解溫度，從而使得材料的熱穩(wěn)定性得到了提高。 本論文取得如下具有創(chuàng)新性的研究成果： (1)所選用的陶瓷相BaTiO<,3>粉末經(jīng)處理后，顆粒尺寸范圍在38nm～2.672μm之間，具有分布寬的特點(diǎn)。研究結(jié)果表明可以