窄分布納米均孔樹(shù)脂的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)及其篩分性能的應(yīng)用研究.pdf

1、本文改變了傳統(tǒng)的由非良溶劑致孔合成大孔吸附樹(shù)脂的方法，利用Davankov后交聯(lián)的方法，通過(guò)改變凝膠型聚苯乙烯共聚白球的起始交聯(lián)度和使用不同結(jié)構(gòu)的后交聯(lián)試劑，再經(jīng)過(guò)Friedel-Crafts烷基化反應(yīng)，制備了一系列孔徑均勻、且在一定范圍內(nèi)可以調(diào)變的窄分布納米均孔吸附樹(shù)脂。研究了這一系列樹(shù)脂對(duì)具有不同尺寸的吸附質(zhì)分子苯酚、β-萘酚、槲皮素、人參皂苷Re吸附能力的差別。利用這種吸附能力的差別可將模擬樣品中分子尺寸不同的苯酚與槲皮素分離，樣

2、品中苯酚去除率達(dá)到97.6％，而槲皮素基本不損失；在苯酚與人參皂苷Re的混合樣品中，小分子苯酚被去除了73.09％，而Re的損失可以忽略不計(jì)。 將用以對(duì)二氯芐(XDC)為交聯(lián)劑進(jìn)行后交聯(lián)反應(yīng)所得到的樹(shù)脂應(yīng)用在天然產(chǎn)物提取物中農(nóng)藥殘留的去除方面，可以只通過(guò)吸附一個(gè)步驟將蘆丁和三七皂苷中的PCNB去除了97.5％和大約100％，保留了98.5％的蘆丁和98.9％的三七皂苷。在去除三七皂苷提取物中的滴滴涕時(shí)，HPLC結(jié)果顯示吸附后檢測(cè)

3、不到滴滴涕的存在，并保留了98.6％的有效成分。通過(guò)這種樹(shù)脂對(duì)不同體系中不同農(nóng)藥殘留去除的研究，證明這種樹(shù)脂對(duì)農(nóng)藥殘留的去除具有普適性。 將這一系列樹(shù)脂應(yīng)用于銀杏提取物中銀杏黃酮的純化，結(jié)果顯示，在0.5％起始交聯(lián)度條件下，以氯甲醚為交聯(lián)劑所得樹(shù)脂對(duì)銀杏黃酮沒(méi)有純化作用；而采用XDC為交聯(lián)劑所得樹(shù)脂可以將銀杏黃酮純度由25.2％提高到50％以上，并且純化過(guò)程不因操作條件的改變而改變；而起始交聯(lián)度1％的聚苯乙烯白球以氯甲醚為交聯(lián)劑

4、所得樹(shù)脂對(duì)銀杏黃酮純化過(guò)程，因受銀杏黃酮分子在樹(shù)脂孔道中擴(kuò)散過(guò)程控制而受操作條件影響較大。 采用XDC為交聯(lián)劑的后交聯(lián)樹(shù)脂還可以進(jìn)行進(jìn)一步的功能基化反應(yīng)，其氯甲基化反應(yīng)后氯含量為3.06mmol/g，胺化反應(yīng)后測(cè)得胺基交換量為2.67mmol/g，磺化反應(yīng)后測(cè)得磺酸基交換量2.94mmol/g。氯甲基化反應(yīng)后樹(shù)脂的孔結(jié)構(gòu)測(cè)定結(jié)果顯示樹(shù)脂孔結(jié)構(gòu)基本沒(méi)有被破壞?？梢灶A(yù)計(jì)，這種樹(shù)脂可以在對(duì)具有特殊基團(tuán)的物質(zhì)的提取分離中有更加廣泛的應(yīng)用