環(huán)酯的制備及PLGA-PEG-PLGA三嵌段共聚物聚氨酯的合成.pdf

1、利用可再生資源合成的生物降解材料可代替石油塑料產(chǎn)品,并可用于生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域.丙交酯和乙交酯作為制備可降解材料經(jīng)常用的單體,提高其產(chǎn)率具有重要的學(xué)術(shù)和實(shí)際意義,對(duì)利用丙交酯和乙交酯合成的聚氨酯的研究將進(jìn)一步擴(kuò)大其在醫(yī)學(xué)上的應(yīng)用范圍. 本論文優(yōu)化了利用D,L-乳酸和羥基乙酸分別合成D,L-丙交酯和乙交酯的工藝條件.將反應(yīng)分為常壓脫自由水、預(yù)聚和裂解三個(gè)階段.研究了催化劑用量、催化劑加入方式、各階段的溫度和時(shí)間對(duì)D,L-丙交酯和乙交酯產(chǎn)

2、率的影響.實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,常壓脫水溫度、預(yù)聚溫度和裂解溫度分別為140℃,170℃和220℃～240℃,且催化劑用量為0.9wt﹪時(shí),D,L-丙交酯的產(chǎn)率最高.分批加入催化劑可使丙交酯的產(chǎn)率提高到90﹪.對(duì)于乙交酯制備工藝的研究發(fā)現(xiàn)常壓脫水溫度、預(yù)聚溫度和裂解溫度分別為150℃、190℃和280℃,且催化劑(三氧化二銻)用量為0.3wt﹪時(shí),乙交酯的產(chǎn)率最高.改變攪拌槳高度,以防止裂解后期產(chǎn)生的黑色粉末飛濺,使乙交酯產(chǎn)率提高到92﹪.

3、 經(jīng)研究改進(jìn)了重結(jié)晶純化D,L-丙交酯和乙交酯的方法.分別采用乙酸乙酯和異丙醇為溶劑純化丙交酯.采用乙酸乙酯常溫結(jié)晶的效率較低,過(guò)冷結(jié)晶提高了純化效果,使丙交酯的純化收率達(dá)到了41﹪.異丙醇過(guò)冷結(jié)晶,使純化產(chǎn)物中含有內(nèi)消旋丙交酯,從而使丙交酯的純化收率提高到了73﹪.乙交酯的結(jié)晶采用乙酸乙酯為溶劑,乙酸乙酯過(guò)冷結(jié)晶,使乙交酯的單程純化收率提高到64﹪,通過(guò)回收結(jié)晶母液,使乙交酯的兩程純化收率達(dá)到了76﹪. 最后,利用α,ω-