納米粒子及其摻雜鈦酸鋇基介電陶瓷的制備與表征.pdf

1、鈦酸鋇(BaTiO3)材料具有鐵電、壓電、熱電、介電等特性，被廣泛用于制造高介電容器、熱敏電阻和換能器等，特別是用作多層陶瓷電容器(MLCC)的基質(zhì)材料。目前，MLCC向高可靠性、高比容(小尺寸大容量)和低成本的趨勢(shì)發(fā)展。因此制備高純超細(xì)的BaTiO3粉體以及摻雜改的性研究是該領(lǐng)域研究的熱點(diǎn)。本文以油酸(OA)為表面活性劑，采用兩相法合成了單分散納米TiO2、ZrO2和Cu；采用H2TiO3共沉淀法制備了分散性較好的BaTiO3粉體及其

2、介電性良好的介電陶瓷。采用水熱法和沉淀法合成了分散性較好的Nd(OH)，3納米線和CO3O4納米立方體，以及Nb2O5納米顆粒，并進(jìn)一步制備了納米Nd(OH)3、CO3O4和Nb2O5分別摻雜及其復(fù)合摻雜的高介電常數(shù)的溫度穩(wěn)定型BaTiO3基陶瓷。主要研究?jī)?nèi)容如下： 1、以O(shè)A為表面活性劑，環(huán)己烷為溶劑，采用兩相法合成了單分散TiO2納米棒、ZrO2和Cu納米顆粒。研究發(fā)現(xiàn)，改變反應(yīng)時(shí)間、NaOH的濃度以及用氨水替代NaOH時(shí)，

3、對(duì)TiO2納米棒的長(zhǎng)度和直徑影響不大；當(dāng)以乙醇替代環(huán)己烷時(shí)，得到TiO2納米顆粒；但是，在水相中加入硝酸鈣后，得到了較長(zhǎng)的TiO2納米棒。 2、同時(shí)，采用兩相法合成了單分散ZrO2和Cu納米顆粒。改變OA的量對(duì)納米四方相ZrO2顆粒的粒徑影響不大，但無OA時(shí)，合成的ZrO2納米顆粒由四方相和單斜相組成，其粒徑也較大。采用水熱法和沉淀法合成了Nd(OH)3納米線和CO3O4納米立方體，以及Nb2O5納米顆粒，前軀體濃度和的滴加氨水

4、速度對(duì)Nb2O5的粒徑和形貌有影響。采用兩相法可以有效的控制納米晶的尺寸和形貌，為納米材料的制備提供了一種有效的方法，這也為進(jìn)一步研究納米摻雜BaTiO3奠定了基礎(chǔ)。 3、以O(shè)A作為表面活性劑，采用H2TiO3共沉淀法制備了單分散BaTiO3納米粉體，其粒徑范圍為30-50 nm。當(dāng)[H2TiO3]/[OA]比為1:1時(shí)，850℃/2h煅燒的粉體存在BaCO3和TiO2相，而當(dāng)用量OA較少([H2TiO3]/[OA]比為2：1和

5、3：1)或者不加OA時(shí)，煅燒粉體為純BaTiO3。[H2TiO3]/[OA]比為2：1的粉體在1250℃/2h燒結(jié)得到的陶瓷密度為5.6 g.cm-3，室溫介電常數(shù)為2586，介電損耗為0.020。 4、以Nd(OH)3納米線為模板采用反應(yīng)模板生長(zhǎng)法合成了棒狀的摻釹BaTiO3納米粉體，其主晶相為BaTiO3，含有少量的TiO2和Ba6Ti17O40雜相，并且隨著煅燒溫度的提高，Nd(OH)3納米線原有的形貌逐漸消失。 5、當(dāng)以

6、少量(0.5～2.5 mol％)的納米Nd(OH)3摻雜BaTiO3時(shí)，陶瓷介電常數(shù)隨摻雜量的增加，呈先增大后減小的趨勢(shì)，居里峰向低溫方向移動(dòng)。當(dāng)摻雜量為1.0mol％時(shí)，隨煅燒溫度和燒結(jié)溫度的提高，陶瓷介電常數(shù)也呈現(xiàn)先增大后減小的趨勢(shì)，在900℃/2h煅燒和1250℃/2h燒結(jié)得到的陶瓷沒有出現(xiàn)如線狀棒狀的形貌；陶瓷的密度為5.8 g.cm-3，室溫介電常數(shù)達(dá)到3873，介電損耗為0.016。 6、納米CO3O4摻雜BaTiO

7、3陶瓷時(shí)，隨摻雜量的增加(0.5～2.5 mol％)，介電常數(shù)呈先增大后減小的趨勢(shì)，居里峰沒有發(fā)生改變。當(dāng)摻雜量為1.5 mol％時(shí)，提高粉體煅燒溫度和陶瓷的燒結(jié)溫度，陶瓷介電常數(shù)呈現(xiàn)減小的趨勢(shì)；800℃/2h煅燒和1250℃/2h燒結(jié)得到致密的BaTiO3基陶瓷，介電常數(shù)最大(10995)。納米摻雜可以提高陶瓷介電常數(shù)，降低燒結(jié)溫度，具有細(xì)晶化陶瓷的作用。 7、采用不同形貌和粒徑的納米Nb2O5摻雜BaTiO3，得到了低燒、高