鎳包覆氮化硅粉體的制備工藝研究.pdf

1、本論文以化學(xué)鍍法制備高質(zhì)量的鎳包覆氮化硅復(fù)合陶瓷粉體為目標(biāo)，研究了Ni/Si3N4陶瓷粉體的制備工藝的影響因素。制得了鍍覆完全，分散性好的復(fù)合粉體。完成的主要工作如下： 研究了Ni/Si3N4包覆粉體制備工藝中加料方式，pH值，反應(yīng)溫度，原料用量，粉體預(yù)處理，磁場，表面預(yù)處理等因素對包覆粉體制備的影響規(guī)律。 用掃描電子顯微鏡(SEM)觀察復(fù)合粉體的形貌，用X射線衍射儀做復(fù)合粉體的物相分析，用能譜儀(EDS)面掃描表征粉體

2、的各成分元素的分布，用HREM表征粉體的包覆形態(tài)和厚度，并輔助確定粉體的物質(zhì)組成。 加料方式對粉體的物相組成較大的影響，在實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)，反應(yīng)物之間存在優(yōu)先反應(yīng)，NaOH可以使Ni(Ⅱ)離子優(yōu)先形成Ni(OH)2，從而使Ni的還原非常的困難。而且加料方式的不恰當(dāng)，可以形成其他的雜質(zhì)。 實(shí)驗(yàn)中pH值對包覆粉體制各的影響較大，pH太低，N2H4-H2O的還原性能太弱，影響還原反應(yīng)的速度，pH過高則形成Ni(OH)2副產(chǎn)物，結(jié)果顯

3、示：pH值在10-11之間的時(shí)候可以獲得純凈的包覆良好的復(fù)合粉體。 反應(yīng)溫度對包覆產(chǎn)物的影響較小，在70～90℃之間，都可以獲得純凈的Ni/Si3N4包覆粉體，但是由于溫度的提高可以加速反應(yīng)的速度，所以化學(xué)鍍的粉體包覆效果受到一定的影響。 在沒有對氮化硅粉體進(jìn)行活化敏化的情況下， Ni(Ⅱ)的濃度必須在28g/L以上Ni的還原反應(yīng)才可以順利發(fā)生，在試驗(yàn)中濃度值處于28～64g/L之間都可以獲得包覆粉體，粉體的包覆厚度隨著

4、NiCl2的用量的增加而增加。而對于還原劑水合肼的用量，在N2H4·H2O:NiCl2為3:1～9:1之間都可以反應(yīng)，實(shí)驗(yàn)中還原劑用量在7:1以上時(shí)反應(yīng)可以進(jìn)行完全。 包覆過程中磁場的存在可以改變粉體的性質(zhì)，在我們的實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)磁場存在的情況下，包覆粉體在電鏡下成串分布，沒有磁場時(shí)，包覆粉體在電鏡下均勻分布。 Si3N4粉體的預(yù)處理對化學(xué)鍍的影響很大，實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，在沒有進(jìn)行活化敏化的情況下不能實(shí)現(xiàn)任意包覆層厚度的包覆，經(jīng)過活