微可視化法研究合成硫醚反應(yīng)動力學(xué).pdf

1、2-[3-甲基-4-(2，2，2-三氟乙氧基)-2-吡啶基]-硫醚-1H-苯并咪唑(后簡稱硫醚)是合成蘭索拉唑(lansoprazole)重要的中間體。以2-溴甲基-3-甲基-4-(2，2,2-三氟乙氧基)吡啶(以下簡稱溴代吡啶)的二氯甲烷溶液與2-巰基苯并咪唑鈉鹽(以下簡稱咪唑鈉鹽)的水溶液反應(yīng)合成硫醚未見報道，其反應(yīng)動力學(xué)的研究就顯得異常重要。從傳統(tǒng)的宏觀角度研究反應(yīng)動力學(xué)存在種種弊端，最重要的是不能獲得體系微觀結(jié)構(gòu)、傳質(zhì)、反應(yīng)的直

2、觀信息。本論文應(yīng)用基于光電顯微技術(shù)和數(shù)字圖像分析技術(shù)的可視化手段，從亞微觀(微米級)視角，研究了在微型反應(yīng)器中合成硫醚的反應(yīng)動力學(xué)。實(shí)驗(yàn)工作依次從與界面反應(yīng)動力學(xué)密切相關(guān)的液-液界面相的觀察，聚乙烯吡咯烷酮(PVP)在二氯甲烷-水相間傳質(zhì)和合成硫醚界面化學(xué)反應(yīng)三個緊密聯(lián)系的部分開展。
　　 通過對幾種不互溶，無反應(yīng)液-液體系相界面的觀察，首次發(fā)現(xiàn)乙苯-水、二氯甲烷-水體系有明顯的動態(tài)“界面分散層”，液體石蠟-水體系，乙基氯化物-

3、水體系中未觀察到“界面分散層”，可能是界面分散層的微滴很小，超出了微可視化儀器的可視范圍。雙折射現(xiàn)象往往發(fā)生在界面分散層不明顯的界面相處。根據(jù)界面相的雙折射現(xiàn)象原理，測量液體石蠟-水體系的界面相厚度為9.5μm。
　　 進(jìn)行聚乙烯吡咯烷酮(PVP)在二氯甲烷-水相間傳質(zhì)實(shí)驗(yàn)時，對拍攝的10個不同濃度的PVP二氯甲烷溶液的圖像進(jìn)行灰度分析，建立了PVP二氯甲烷溶液的濃度-灰度標(biāo)準(zhǔn)曲線。通過測量不同傳質(zhì)時刻的PVP二氯甲烷主體相圖像

4、的灰度值，得到對應(yīng)的濃度值。根據(jù)傳質(zhì)過程中二氯甲烷相中PVP的濃度隨時間的變化關(guān)系，建立了PVP在二氯甲烷-水界面?zhèn)髻|(zhì)動力學(xué)曲線，并計(jì)算出總平均傳質(zhì)系數(shù)。觀察并分析了油相近界面流體流型隨時間、空間的進(jìn)化過程。
　　 在微型反應(yīng)器中進(jìn)行合成硫醚反應(yīng)動力學(xué)的微可視化實(shí)驗(yàn)中，分析了20個不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液的數(shù)字圖像灰度，建立了合成硫醚反應(yīng)的濃度-灰度標(biāo)準(zhǔn)曲線。通過濃度-灰度標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算出不同反應(yīng)時刻的反應(yīng)物濃度值，建立了合成硫醚反應(yīng)