凍干顯微觀測裝置的開發(fā)與凍干法制備納米粉的研究.pdf

1、真空冷凍干燥法制備納米粉體是當(dāng)今材料科學(xué)領(lǐng)域的前沿性課題之一，因其所制得的粉體具有微粒形狀規(guī)則、粒徑小而均勻、粒度分布窄、化學(xué)成分純、粒子間無硬團(tuán)聚、分散性好等特點(diǎn)，而受到關(guān)注。無機(jī)功能納米粉體材料具有優(yōu)秀的物理、化學(xué)等方面的特殊功能，作為高技術(shù)、高性能、高產(chǎn)值、高效益產(chǎn)品，而成為眾多科研人員競相研究開發(fā)的對象。出于對物質(zhì)傳熱傳質(zhì)過程深入研究的需要，研究人員開始更多地關(guān)心物料微觀結(jié)構(gòu)對傳熱傳質(zhì)過程的影響，以及傳熱傳質(zhì)過程對物料微觀結(jié)構(gòu)的

2、影響。所以，在線實(shí)時觀測在真空低溫條件下的傳熱傳質(zhì)過程中物料微觀結(jié)構(gòu)的變化，就顯得十分必要。
　　 本文針對目前真空冷凍干燥法制備納米粉體過程對微觀檢測的要求設(shè)計了一種簡易的觀測裝置，該裝置能夠在真空、低溫等特殊條件下實(shí)時連續(xù)觀測各種傳熱傳質(zhì)過程中物料顯微級結(jié)構(gòu)變化。該裝置可以實(shí)時在線的觀測物料的溫度、觀測室內(nèi)的真空度還可以通過攝像頭將顯微鏡觀測的圖象直接傳到計算機(jī)中進(jìn)行在線觀測。
　　 本文進(jìn)行了冷凍干燥法制備氫氧化銅

3、和氧化銅納米粉的實(shí)驗，對所制備的粉體進(jìn)行微觀檢測、X射線衍射分析、差熱和熱重分析以及電鏡觀察等性能檢測。冷凍干燥實(shí)驗和對所制備粉體進(jìn)行的檢測表明，前驅(qū)體溶液的冷凍方式對最終所制備粉體的性能和之后的冷凍干燥速率都有決定性影響。
　　 本文對冷凍干燥法制備納米粉中的凍結(jié)過程進(jìn)行理論分析，通過建立數(shù)學(xué)模型計算求解得到了冰界移動速率、完成凍結(jié)所需時間等重要工藝數(shù)據(jù)；分析了凍結(jié)速率與納米粉的顆粒大小及粉體品質(zhì)的關(guān)系。
　　 通過本