凍干法制備新型多孔氧化硅復(fù)合材料的研究.pdf

1、冷凍干燥技術(shù)作為制備多孔材料的方法，是指將物料冷凍至水的冰點(diǎn)以下，并且使其處于高真空條件升華固態(tài)冰為氣態(tài)的一種干燥方法。冷凍干燥使得物料處于冰凍狀態(tài)，物料內(nèi)部結(jié)構(gòu)可以保持不變，所以有著極其廣泛的應(yīng)用。由于冷凍干燥制備出的無機(jī)多孔材料具有直孔道、液滴狀等特殊形貌孔結(jié)構(gòu)，又兼具耐腐蝕、抗熱震性能以及高氣孔率等特點(diǎn)，預(yù)示著其在新型多孔復(fù)合材料方面有著廣闊的應(yīng)用前景。
　　本文采用冷凍干燥技術(shù)制備多孔氧化硅，并通過浸漬工藝實(shí)現(xiàn)稀土Y2O3

2、∶Eu3+粒子和單質(zhì)Fe粒子的負(fù)載，制備出新型稀土發(fā)光材料和多孔磁性材料。通過調(diào)節(jié)冷凍溶液的乳化比、冷凍分散液濃度和煅燒溫度調(diào)節(jié)多孔氧化硅的孔結(jié)構(gòu)，并通過浸漬次數(shù)和浸漬溶液濃度分別調(diào)節(jié)多孔氧化硅中Y2O3∶Eu3+粒子和單質(zhì)Fe粒子的負(fù)載量，分析多孔稀土發(fā)光材料發(fā)射光譜和熒光壽命的影響因素，討論多孔磁性材料韻磁性能的影響因素。
　　研究表明:冷凍干燥技術(shù)可以制備出多孔氧化硅，冷凍溶液可以制備出5-20μm的直孔道結(jié)構(gòu)，隨著油相環(huán)己

3、烷加入，形成10-15μm的液滴狀孔結(jié)構(gòu)。通過調(diào)節(jié)煅燒溫度、乳化比、冷凍溶液濃度調(diào)控多孔材料的孔結(jié)構(gòu)。隨著煅燒溫度升高，多孔氧化硅發(fā)生收縮，氧化硅顆粒結(jié)合更加緊密。多孔氧化硅通過浸漬工藝負(fù)載Y2O3∶Eu3+粒子和單質(zhì)Fe粒子，分別制備出多孔稀土發(fā)光材料和多孔磁性材料。
　　多孔稀土發(fā)光材料中，不足1μm的Y2O3∶Eu3+顆粒均勻分布在孔壁上，并隨著浸漬次數(shù)和浸漬溶液濃度提高，孔徑逐步減小。在λ=253nm紫外光激發(fā)下，材料呈現(xiàn)

4、紅光，發(fā)射光譜在λ=612nm出現(xiàn)最強(qiáng)峰值，呈現(xiàn)比較純的單色紅光，主要是由于Eu3+的5D0→7F2轉(zhuǎn)變。多孔稀土發(fā)光材料熒光壽命相比于稀土發(fā)光粉體(0.664ms)顯著提高，最高達(dá)1.830ms。
　　多孔磁性材料中，磁性粒子的制備方式分為兩種，NaBH4溶液還原和H2還原。還原方式多磁性粒子Fe的微觀形貌有十分重要影響，NaBH4溶液還原可以形成厚度為20nm的片狀結(jié)構(gòu)，而H2還原形成了1-3μm的不規(guī)則多面體顆粒。其中，F(xiàn)e