二氧化硅氣凝膠及其復(fù)合材料的制備工藝的研究.pdf

1、作為一種新型低密度多孔固體材料，SiO2氣凝膠已被世界各行業(yè)廣泛關(guān)注。SiO2氣凝膠具有優(yōu)異的性質(zhì)，如隔熱、聲阻、吸附等。目前，SiO2氣凝膠在保溫節(jié)能、航空航天、催化劑載體等領(lǐng)域得到一定程度的應(yīng)用。本論文以降低SiO2氣凝膠生產(chǎn)成本為目的，分別以廉價的廢硅粉和酸性硅溶膠為原料，經(jīng)過老化、溶劑的替換與改性等工藝過程，在常壓條件下制得了二氧化硅氣凝膠。研究了制備工藝對氣凝膠結(jié)構(gòu)和性質(zhì)的影響，分析探討了相關(guān)機(jī)理。將氣凝膠分別與石英纖維氈和巖

2、棉板復(fù)合，制備了纖維/氣凝膠復(fù)合材料，研究了復(fù)合材料的導(dǎo)熱系數(shù)、線收縮率等重要性質(zhì)。
　　本研究主要內(nèi)容包括：⑴以工業(yè)廢硅粉為原料制備氣凝膠。氫氧化鈉用量的增加導(dǎo)致硅粉反應(yīng)速率的增加以及硅粉轉(zhuǎn)化率的增加，但為了方便后期除Na+，確定反應(yīng)物硅粉∶NaOH∶H2O的質(zhì)量比為5∶1∶40，最佳反應(yīng)溫度70℃。用陽離子交換樹脂去除溶膠中的鈉離子，當(dāng)交換時間在8h到12h之間鈉離子含量下降最明顯。隨HNO3濃度的增加，凝膠時間呈現(xiàn)出先減小后

3、增大的趨勢。當(dāng)HNO3濃度為1.4mol/L時，凝膠時間最短，最佳水浴溫度為80℃。當(dāng)老化時間為4d，溫度為55℃時，氣凝膠的微觀結(jié)構(gòu)更加均勻，性能相對優(yōu)異。選取正己烷為替換溶劑，三甲基氯硅烷（TMCS）為改性溶劑。當(dāng)無水乙醇(EtOH)∶正己烷∶TMCS體積比為10∶10∶1時，氣凝膠多孔結(jié)構(gòu)更為合理，顆粒大小更為均勻，替換與改性最佳時間為4d。在400℃以下，氣凝膠保持較好的疏水性;溫度在400℃-500℃時，疏水性失效;在常溫下疏

4、水性保持時間較長。在250℃-300℃之間，氣凝膠失重最為明顯，失重量大約為1.8％。較寬的放熱峰出現(xiàn)在350℃-550℃之間，這主要是因為-CH3基團(tuán)的氧化。300℃熱處理能一定程度上提高氣凝膠的比表面積等性質(zhì);當(dāng)熱處理溫度超過700℃時，氣凝膠的密度呈直線上升;熱處理溫度為900℃時，氣凝膠的比表面積降到200m2/g以下，顆粒聚集明顯，基本失去多孔結(jié)構(gòu)。⑵以酸性硅溶膠為原料制備氣凝膠。當(dāng)氨水濃度從0.2mol/L逐漸增加到0.6m

5、ol/L時，凝膠時間先減小后增加;當(dāng)氨水濃度為0.4mol/L時凝膠時間最短。氣凝膠的凝膠時間和微觀結(jié)構(gòu)受pH值和水浴溫度影響。pH為6.5，水浴溫度為80℃為最佳凝膠條件，此時，氣凝膠骨架結(jié)構(gòu)更為均勻。用20％硅溶膠制備的氣凝膠具有相對較好的成塊性，三維骨架結(jié)構(gòu)相對明顯，顆粒大小和孔徑尺寸較為均勻。氣凝膠的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)受干燥機(jī)制影響，梯度升溫干燥得到的氣凝膠比恒溫干燥得到的氣凝膠性能更為優(yōu)異。300℃熱處理能一定程度上改善氣凝膠的性能;

6、900℃熱處理后氣凝膠的結(jié)構(gòu)遭到破壞。⑶在常溫下，石英纖維/氣凝膠復(fù)合材料的導(dǎo)熱系數(shù)低于0.02W/m·K，是石英纖維氈導(dǎo)熱系數(shù)的一半。當(dāng)溫度為600℃時，石英纖維/氣凝膠復(fù)合材料的導(dǎo)熱系數(shù)在0.045W/m·K左右。經(jīng)600℃熱處理后，氣凝膠的微觀結(jié)構(gòu)明顯變差。石英纖維/氣凝膠復(fù)合材料的線收縮率為-1.55％，密度為0.53g/cm3。當(dāng)熱處理溫度在450℃以下時，石英纖維/氣凝膠復(fù)合材料的抗壓強(qiáng)度在2.91MPa以上，抗折強(qiáng)度在0.