高濃度雙氧水氧化β-甲基萘制備β-甲基萘醌的研究.pdf

1、β-甲基萘醌,是合成抗出血性藥物K系維生素的重要中間體,被廣泛的用作飼料添加劑。隨著科技進步,以β-甲基萘醌為原料,還可以合成多種具有生物活性的醫(yī)藥產(chǎn)品。針對傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝的含鉻廢水,處理繁雜困難,對環(huán)境污染問題,提出了兩種環(huán)境友好的合成β-甲基萘醌的生產(chǎn)工藝。
　　以冰醋酸為溶劑,OP-10為乳化劑,用質量分數(shù)為50％的高濃度雙氧水氧化β-甲基萘來制取β-甲基萘醌。通過正交試驗及單因素實驗考察反應溫度,反應時間,反應溶劑量,氧化劑

2、與原料的配比及OP-10用量與原料的配比等工藝參數(shù)對反應結果的影響,獲得了適宜的反應條件:反應溫度100℃;反應時間4h;n(β-MN):n(CH3COOH)為1:16;n(β-MN):n(H2O2)為1:11;OP-10用量為0.05ml/g(β-MN);在該條件下,β-甲基萘的轉化率為96％,β-甲基萘醌的收率為52％。
　　以冰醋酸為溶劑,四丁基溴化銨為相轉移催化劑,用質量分數(shù)為50％的高濃度雙氧水氧化β-甲基萘來制取β-甲

3、基萘醌。通過正交試驗及單因素實驗考察反應溫度,反應時間,反應溶劑量,氧化劑與原料的配比以及四丁基溴化銨與原料的配比等工藝參數(shù)對反應結果的影響,獲得了適宜的反應條件:溫度90℃;反應時間4h;n(β-MN):n(CH3COOH)為1:20;n(β-MN):n(H2O2)為1:11;m(C16H36BrN):m(β-MN)為1:22;在該反應條件下,β-甲基萘的轉化率為93.3％,β-甲基萘醌的收率為58.2％。采用紅外圖譜、液質聯(lián)用等方法