食品中二氧化硫殘留量快速檢測技術(shù)研究.pdf

1、二氧化硫具有強烈的還原性，作為漂白劑和抗氧化劑等食品添加劑廣泛地應(yīng)用于食品加工中。但經(jīng)研究發(fā)現(xiàn)，超范圍和超量使用二氧化硫?qū)οM者的身體健康具有一定的危害性。為了保護消費者利益，建立食品中二氧化硫殘留量的測定方法是非常重要的。食品中二氧化硫含量傳統(tǒng)檢測方法是鹽酸副玫瑰苯胺法和蒸餾-碘量法，雖然鹽酸副玫瑰苯胺法和蒸餾一碘量法定量準(zhǔn)確，但是，兩種方法的測定時間均較長，需要專業(yè)技術(shù)人員在實驗室完成，而且需要使用劇毒的化學(xué)試劑四氯汞鈉作吸收液，易

2、造成對實驗室內(nèi)外環(huán)境的汞污染，不利于開展食品中二氧化硫殘留量的快速檢測。一般實驗室檢測分析步驟繁瑣，實驗周期較長，難以滿足生產(chǎn)和市場需求。隨著分析科學(xué)新方法和新技術(shù)的不斷出現(xiàn)和發(fā)展，新的檢測方法有熒光法、化學(xué)發(fā)光法、電化學(xué)法和酶法等，同時一些新的分離檢測技術(shù)，如氣體擴散膜分離、流動注射、離子色譜、毛細管電泳和各類傳感器等發(fā)展也十分迅速。但上述方法在分析測試時或操作過程繁瑣或準(zhǔn)確度和靈敏度不佳或儀器昂貴難以普及，不適用于現(xiàn)場快速檢測。因此

3、，非常有必要研究新的快速檢測方法。 本試驗以干品及鮮品類、蜜餞及糖類、罐頭類、酒及飲料類等四大類主要食品共計117份為試材，通過對二氧化硫特異性反應(yīng)的分析，對堿性品紅、甲基紫、副品紅、品紅、孔雀石綠、甲基綠等顯色劑進行了綜合比對試驗，篩選出適宜顯色劑為孔雀石綠；在此基礎(chǔ)上系統(tǒng)研究了孔雀石綠分光光度法的反應(yīng)機理并確定了適宜反應(yīng)條件；此外，根據(jù)樣品的特性，分別對不同類型的樣品采用不同的預(yù)處理方法，比較不同的預(yù)處理方法對檢測結(jié)果的影響

4、。探索出孔雀石綠分光光度法快速定量檢測食品中二氧化硫殘留技術(shù)，獲得的主要結(jié)果如下： 1．綜合分析堿性品紅、甲基紫、副品紅、品紅、孔雀石綠、甲基綠的反應(yīng)條件、穩(wěn)定性、靈敏性、取材方便性和成本等因素，篩選出孔雀石綠為最佳顯色劑。 2．通過各個單因素試驗和正交試驗得到孔雀石綠分光光度法快速定量檢測食品中二氧化硫殘留的適宜反應(yīng)條件：在溫度25℃、pH7.0磷酸鹽緩沖液條件下反應(yīng)5min，二氧化硫能使孔雀石綠褪色，在最大吸收波長6

5、15nm處測量孔雀石綠的褪色程度。 3．二氧化硫含量在0.1～0.6μg/ml范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系，回歸方程為：△A=0.65C+0.0603，其測定相關(guān)系數(shù)為0.9997，方法的最低檢出限為0.1μg/ml。 4．根據(jù)樣品的特性不同對所采集的樣品采用浸泡、振蕩、超聲和蒸餾四種前處理方法。通過試驗分析，確定了適宜樣品前處理方法如下：水溶性固體樣品采用超聲法，水不溶性固體樣品采用浸泡法，液體樣品，蜜餞、罐頭類及有顏色樣品采

6、用蒸餾法。各樣品預(yù)處理方法的基本處理條件為： 浸泡法：均勻搗碎的樣品10g→蒸餾水定容至100ml→25℃浸泡5h→過濾→取濾液測定。 超聲法：均勻搗碎的樣品10g→蒸餾水定容至100ml→25℃，240W超聲50min→過濾→取濾液測定。蒸餾法：固體樣品10g均勻搗碎，蒸餾水定容至100ml(液體樣品吸取250m1)→置于500ml圓底蒸餾燒瓶→裝上冷凝裝置→冷凝管下端插入收集瓶的蒸餾水中→蒸餾瓶中加入10ml鹽酸(1

7、+1)→立即蓋塞加熱蒸餾→餾分收集體積達200ml時過濾→取濾液測定。 5．本試驗所建立的孔雀石綠分光光度法檢測二氧化硫含量的平均回收率在75.57％～115.57％之間，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.63％～7.91％之間，二氧化硫含量在0.1～0.6μg/ml范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系，回歸方程為：△A=0.65C+0.0603，其測定相關(guān)系數(shù)為0.9997，方法的最低檢出限為0.1μg/ml。該方法操作簡便快速，選擇性好，避免了樣品顏色的干