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1、混合二元酸(DBA)是己二酸生產(chǎn)過程中的副產(chǎn)品,其中主要成分為丁二酸(SA)、戊二酸(GA)和己二酸(ADA)。文獻(xiàn)顯示,每生產(chǎn)1000kg己二酸產(chǎn)品一般要產(chǎn)生50~60kgDBA副產(chǎn)物。過去工廠一般將其送進(jìn)污水處理裝置或作填埋處理;近年來,國內(nèi)對(duì)混合二元酸的綜合利用作了一些研究工作。由此,研究混合二元酸的分離及利用是具有實(shí)際意義的,本文主要研究混合二元酸中戊二酸的分離及其酯化反應(yīng)動(dòng)力學(xué)。 在確定分離方案之前,為了得到實(shí)驗(yàn)所需的
2、固液平衡數(shù)據(jù),本文用平衡法和動(dòng)態(tài)法分別測(cè)定了丁二酸—水、己二酸—水、戊二酸—水、丁二酸—氯仿、戊二酸—氯仿、己二酸—氯仿、戊二酸—甲苯、丁二酸—乙醇、戊二酸—乙醇、己二酸—乙醇這十個(gè)體系的溶解度數(shù)據(jù)。同時(shí)確定了以氯仿作為溶劑,用溶劑溶解、過濾、結(jié)晶的方法從混合二元酸中分離、提純戊二酸的分離方案。 利用實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和matlab程序?qū)?yōu)得到Wilson方程二元交互作用參數(shù),然后將參數(shù)代入方程,對(duì)各個(gè)體系的溶解度進(jìn)行了預(yù)測(cè), Wilso
3、n模型對(duì)本文各體系溶解度預(yù)測(cè)值與實(shí)驗(yàn)值平均相對(duì)誤差為10.29﹪。由于原型UNIFAC模型對(duì)本文各體系溶解度的預(yù)測(cè)值與實(shí)驗(yàn)值平均相對(duì)誤差高達(dá)49.21﹪,需要重新定義新基團(tuán)。本文將丁二酸、戊二酸和己二酸分別定義成一個(gè)新基團(tuán),代入實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)利用C++程序?qū)?yōu)得到新基團(tuán)的表面積參數(shù)和體積參數(shù),同時(shí)也得到了新基團(tuán)與其他基團(tuán)的交互作用參數(shù)。隨后將參數(shù)代入U(xiǎn)NIFAC方程,對(duì)各個(gè)體系的溶解度進(jìn)行了預(yù)測(cè),得到修正的UNIFAC模型對(duì)本文各體系溶解度預(yù)
4、測(cè)值與實(shí)驗(yàn)值平均相對(duì)誤差為6.21﹪。對(duì)于本文各體系而言,修正的UNIFAC模型優(yōu)于Wilson模型。 本文酯化反應(yīng)是以戊二酸和甲醇為原料,自制磷鎢雜多酸為催化劑,甲苯為帶水劑,采用均勻設(shè)計(jì)方法設(shè)計(jì)合成戊二酸二甲酯的實(shí)驗(yàn)方案,并考察醇酸摩爾比、催化劑用量、帶水劑用量、反應(yīng)時(shí)間四個(gè)因素對(duì)酯化率的影響,最終確定了最優(yōu)工藝條件:醇酸比4.0:1,催化劑用量3.0﹪,帶水劑24﹪,反應(yīng)時(shí)間5h。此時(shí)可達(dá)到的酯化率為85.79﹪。分別建立
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