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1、本論文采用水熱法用黃原酸鹽配合物M(S<,2>COC<,4>H<,9>)<,3>(C<,5>H<,5>N)<,2> (M=Bi、Sb)和M(S<,2>COC<,4>H<,9>)<,3>(C<,12>H<,8>N<,2>)(M=Bi、Sb)為前驅(qū)體首次成功制備得到了棒狀Bi<,2>S<,3>、Sb<,2>S<,3>納米晶。通過(guò)x-射線衍射,透射電子顯微鏡(TEM),掃描電子顯微鏡(SEM)及紫外.可見(jiàn)光譜(UV-Vis)對(duì)合成產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)和
2、性能進(jìn)行了表征。x-射線衍射結(jié)果表明:在反應(yīng)溫度為180℃,反應(yīng)時(shí)間為20h時(shí),合成得到的Bi<,2>S<,3>呈正交相結(jié)構(gòu);結(jié)晶度良好,而且產(chǎn)物較純。TEM和SEM研究發(fā)現(xiàn),Bi<,2>S<,3>納米棒直徑在30-50 nm左右,長(zhǎng)度在0.2-0.3μm左右。紫外.可見(jiàn)光譜(UV-vis)研究結(jié)果表明,Bi<,2>S<,3>納米晶的禁帶寬度為1.67 nm。添加PVP的條件下,合成得到了Sb<,2>S<,3>納米棒,直徑在300-50
3、0 nm左右,長(zhǎng)度在10μm以上。 以SbCl<,3>和Na<,2>SeSO<,3>為原料通過(guò)水熱法合成了Sb<,2>Se<,3>納米晶。x-射線衍射圖表明產(chǎn)物為正交相結(jié)構(gòu)。TEM和SEM研究表明,合成的Sb<,2>Se<,3>主要為帶狀,寬度在200-300nm,長(zhǎng)度在10μm以上。不同實(shí)驗(yàn)條件篩選研究發(fā)現(xiàn),反應(yīng)溫度為200℃、反應(yīng)時(shí)間為20h和pH=9-10的反應(yīng)條件能合成得到結(jié)晶度最佳,純度最高的Sb<,2>Se<,3>納
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