梔子的質(zhì)量評(píng)價(jià)方法研究.pdf

1、目的:梔子為茜草科植物梔子GardeniajasminoidesEllis的干燥成熟果實(shí),為中國藥典收載品種,是常用大宗中藥材之一,臨床使用廣泛。梔子在我國分布廣泛,各地梔子均入藥使用,對(duì)不同產(chǎn)地的梔子藥材進(jìn)行多項(xiàng)質(zhì)量評(píng)價(jià),改進(jìn)和完善梔子的質(zhì)量評(píng)價(jià)方法,考察產(chǎn)地的差異對(duì)梔子藥材質(zhì)量的影響,有益于更加科學(xué)有效的控制梔子藥材質(zhì)量,確保臨床用藥的安全性、有效性。本研究力圖通過唐梔子與不同產(chǎn)地的梔子藥材進(jìn)行質(zhì)量研究和比較,為闡明唐梔子的優(yōu)良品質(zhì)

2、提供科學(xué)依據(jù),同時(shí)對(duì)常用中藥材梔子的質(zhì)量評(píng)價(jià)方法進(jìn)行有益的探索,為今后梔子的深入研究和綜合開發(fā)奠定基礎(chǔ)。
　　方法:⑴在《中國藥典》2010版一部梔子定性鑒別的基礎(chǔ)上,以西紅花苷-I、西紅花苷-II與綠原酸為對(duì)照品,增加了梔子的定性鑒別。使用高效薄層色譜板,比較唐梔子與其他產(chǎn)區(qū)梔子中環(huán)烯醚萜苷類、有機(jī)酸類及色素類成分的異同。⑵《中國藥典》2010版一部梔子項(xiàng)下僅規(guī)定了梔子苷的含量測定方法和限度。在實(shí)驗(yàn)中,增加了西紅花苷類的含量測定

3、。運(yùn)用HPLC-DAD優(yōu)選色譜條件,確定梯度洗脫法,利用定時(shí)波長轉(zhuǎn)換法,同時(shí)測定梔子中梔子苷與西紅花苷-I、西紅花苷-II的含量。分別比較了唐梔子與其他8個(gè)產(chǎn)地梔子中含量的異同,以及比較梔子皮、梔子仁中的含量差異。⑶運(yùn)用HPLC梯度洗脫法和波長轉(zhuǎn)換技術(shù),在238nm、440nm波長下進(jìn)行色譜分析,以梔子苷的色譜峰作為參照峰,確定了5個(gè)共有峰,運(yùn)用《中藥色譜指紋圖譜相似度評(píng)價(jià)系統(tǒng)A版》生成對(duì)照指紋圖譜,分別建立了梔子不同產(chǎn)地和不同部位HP

4、LC指紋圖譜,反映了梔子中主要有效成分烯醚萜苷類與西紅花苷類化合物的組成及相對(duì)比例。⑷運(yùn)用石墨爐原子吸收光譜法,測定梔子中重金屬Pb、Cd、As的含量。⑸運(yùn)用HPLC-ESI-MSn聯(lián)用技術(shù),分析唐梔子藥材中的化學(xué)成分。
　　結(jié)果:⑴研究表明,不同產(chǎn)地梔子薄層色譜的斑點(diǎn)數(shù)量與Rf值大致相同,僅斑點(diǎn)大小與顏色深淺略有不同,提示不同產(chǎn)地的梔子中化學(xué)成分差異不大。⑵本實(shí)驗(yàn)建立的含量測定方法簡單準(zhǔn)確,重復(fù)性較好,回收率符合規(guī)定;所有批次的

5、梔子苷含量均符合《中國藥典》有關(guān)規(guī)定;唐梔子中梔子苷和西紅花苷-I、西紅花苷-II含量與道地藥材湖南梔子無較大差異,此兩地梔子中三種主要有效成分含量高于其他產(chǎn)區(qū);水梔子中梔子苷含量與其他產(chǎn)區(qū)無較大差異,但西紅花苷-I、西紅花苷-II含量明顯高于其他產(chǎn)區(qū)數(shù)倍,梔子苷與西紅花苷兩類成分的含量比例關(guān)系與其他產(chǎn)區(qū)差異較大;對(duì)梔子皮、梔子仁的含量測定結(jié)果進(jìn)行比較,發(fā)現(xiàn)梔子仁中梔子苷含量明顯高于梔子皮。⑶HPLC指紋圖譜研究發(fā)現(xiàn),除水梔子相似度小于

6、0.9外,其他產(chǎn)地梔子的峰位和大致比例關(guān)系較為接近;梔子皮中有一特征指紋峰峰面積明顯高于梔子仁。⑷所有批次梔子重金屬檢測結(jié)果均符合國家標(biāo)準(zhǔn)有關(guān)規(guī)定。⑸本實(shí)驗(yàn)結(jié)合文獻(xiàn)資料,對(duì)唐梔子中11種化學(xué)成分進(jìn)行質(zhì)譜解析,推斷了10種化學(xué)成分的結(jié)構(gòu)。
　　結(jié)論:研究表明,唐梔子品質(zhì)優(yōu)良,完全可以和目前公認(rèn)的其他道地產(chǎn)區(qū)所產(chǎn)的梔子媲美,應(yīng)給予唐梔子與道地產(chǎn)區(qū)梔子相當(dāng)?shù)脑u(píng)價(jià)和地位;同時(shí),通過質(zhì)量研究和比較,除貴州水梔子有待進(jìn)一步研究外,其他不同產(chǎn)地