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文檔簡介
1、2,5-二氨基苯乙醇及其鹽廣泛應用于染料、顏料、高分子及農藥中,主要應用是作為一種氧化型的染發(fā)劑[1~3]。本文以鄰氨基苯乙醇為起始原料,以濃硫酸為催化劑,在甲苯溶劑中與尿素發(fā)生環(huán)合反應,制得白色的固體苯并[1,3]氧氮雜環(huán)庚-2-酮,再以濃硫酸為溶劑,在低溫下進行硝化反應,制得硝化產物,直接水解反應得到黃色的固體2-氨基-5-硝基苯乙醇,最后,通過加氫還原制備2,5-二氨基苯乙醇。 本論文在查閱相關的文獻資料和對2,5-二氨基
2、苯乙醇的幾種合成路線綜合比較的基礎上,開發(fā)出合成2,5-二氨基苯乙醇的新的工藝路線。 首次,以鄰氨基苯乙醇和尿素為原料,甲苯為溶劑,濃硫酸為催化劑,在氮氣保護下,回流反應15小時左右,制得白色的固體物苯并[1,3]氧氮雜環(huán)庚-2-酮,收率75%。 硝化反應中,以濃硫酸為溶劑,在0℃以下滴加發(fā)煙硝酸,滴加完后,反應1小時左右,即可得到苯并[1,3]氧氮雜環(huán)庚-2-酮的硝化產物。 將得到的硝化產物不用經過精制直接進行
3、酸性水解,水解溫度為80℃,反應8小時,冷卻至室溫以下,用氫氧化鈉調pH=8~9,得到黃色的固體產物2-氨基-5-硝基苯乙醇,收率為60%。 還原反應中,以甲醇為溶劑,鈀碳為催化劑,在50℃下,加氫還原、成鹽,得到白色的固體產物2,5-二氨基苯乙醇鹽,收率為92%。 通過實驗,得到一條工業(yè)上經濟可行的合成2,5-氨基苯乙醇新的工藝路線,收率穩(wěn)定,除鄰氨基苯乙醇外,其他原料廉價易得,大大降低了生產成本,其總收率達到41.4
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