固體核磁共振在高分子材料分析中的應用.pdf

1、本文主要利用固體核磁共振方法，對一些通用高分子材料(塑料、橡膠)進行了分析，包括結構分析、定量分析等，對分析過程中的問題進行了探討。主要內容如下： 應用交叉極化-魔角旋轉程序(CP/MAS)、總旋轉邊帶抑制程序(CP/TOSS)和單脈沖延遲采樣程序(1PDA)，對一系列有代表性的高分子材料固體13C NMR譜進行了分析，討論了影響實驗結果的主要參數(shù)；對比了交叉極化-魔角旋轉程序與總旋轉邊帶抑制程序對典型高分子材料邊帶的抑制效果；

2、對單脈沖延遲采樣用于高分子材料13C定量分析的可行性進行了探討。實踐表明：由于交叉極化作用的存在，與單脈沖(1pulse)程序相比，采用CP/MAS程序可以極大的提高13C譜圖的采集速度，但該程序不能對旋轉邊帶進行有效的抑制，因而給某些旋轉邊帶較多的高分子材料的譜圖解析帶來一定的困難。一般情況下，采用CP/TOSS程序可以較好地抑制旋轉邊帶的出現(xiàn)，簡化譜圖，對那些易產生旋轉邊帶的高分子材料，能獲得較為滿意的實驗結果。利用固體核磁進行13

3、C定量分析則是一項較困難的工作，這主要與固體NMR譜峰較寬、譜圖分辨率不高有關。實驗表明：對于不同的樣品，定量誤差有很大差異，在信號很強、分辯率較高的情況下，可以得到較精確的定量效果，對于高分子物質，特別是聚合物，1pda程序可以大致確定譜圖中各峰所占的比例，進而確定其所代表的核的數(shù)量，但是個別樣品(如果基線嚴重彎曲，或者信噪比低)定量誤差比較大。 測定了高分子方面一些典型的含Si、P的化合物，并對其信號進行了指認和說明。文中對