有機(jī)凝膠-熱分解法制備尖晶石型鐵氧體纖維.pdf

1、尖晶石型鐵氧體纖維是一種新型的陶瓷纖維材料，既具有俐高溫、耐腐蝕、耐氧化等特性，還具有良好的電磁吸波等性能，可廣泛應(yīng)用于吸波承載領(lǐng)域，在民用和國(guó)防高科技領(lǐng)域有廣闊的應(yīng)用前景。 本論文系統(tǒng)的研究了以金屬鹽和檸檬酸為原料，采用有機(jī)凝膠-熱分解法制備尖晶石型鐵氧體(CoFe<,2>O<,4>、NiFe<,2>O<,4>、MnFe<,2>O<,4>、ZnFe<,2>O<,4>)纖維的過(guò)程。通過(guò)對(duì)四種纖維前驅(qū)體：檸檬酸-鈷-鐵(CA-Co

2、-Fe)凝膠、檸檬酸-鎳-鐵(CA-Ni-Fe)凝膠、檸檬酸-錳-鐵((CA-Mn-Fe)凝膠、檸檬酸-辛-鐵(CA-Zn-Fe)凝膠進(jìn)行紅外光譜分析(FT-IR)、熱重分析(TG)、X射線衍射(XRD)分析，確定出纖維前驅(qū)體是一種無(wú)定形非晶態(tài)物質(zhì)。羧酸根以單齒配位于金屬離子，形成具有線性型的分子結(jié)構(gòu)，并推測(cè)出纖維前驅(qū)體分子結(jié)構(gòu)的空間形式。這四種分子的分子式分別為：(C<,6>H<,6>O<,7>)<,4>Fe<,2>Co.9H<,2>

3、O，(C<,6>H<,6>O<,7>)<,4>Fe<,2>Ni.6H<,2>O，(C<,6>H<.6>O<,7>)<,4>Fe<,2>Mn.7H<,2>O，(C<,6>H<,6>O<,7>)<,4>Fe<,2>Zn.6H<,2>O。具有上述線性分子結(jié)構(gòu)的凝膠顯示出良好的可紡性，可以拉制出長(zhǎng)纖維。 通過(guò)對(duì)纖維前驅(qū)體進(jìn)行熱重一差示掃描量熱(TG-DSC)分析，可以觀察到纖維前驅(qū)體在各個(gè)溫度下所發(fā)生的變化，包括脫水、分解、裂解等過(guò)程，

4、在此基礎(chǔ)上制定了合理的熱處理制度。通過(guò)對(duì)纖維前驅(qū)體進(jìn)行熱處理，可以得到直徑細(xì)小、均勻、長(zhǎng)徑比大、表面光滑的尖晶石型鐵氧體纖維。尖晶石型鐵氧體纖維的直徑可在1μm以下，組成纖維的顆粒在100nm以下，纖維的長(zhǎng)度可達(dá)1m。 通過(guò)振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)(VSM)對(duì)樣品的磁性能進(jìn)行測(cè)試，獲得了目標(biāo)產(chǎn)物尖晶石型鐵氧體纖維(CoFe<,2>O<,4>、NiFe<,2>O<,4>、MnFe<,2>O<,4>、ZnFe<,2>O<,4>)纖維的飽和磁化