天然維生素E煙酸酯的精制工藝研究.pdf_第1頁
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文檔簡介

1、本文的研究工作主要是將制備的天然維生素E煙酸酯通過柱層析、結(jié)晶等方法進(jìn)行分離純化。 對(duì)于天然維生素E煙酸酯的制備采用對(duì)甲苯磺酰氯反應(yīng)路線,以煙酸和天然α-生育酚為原料,吡啶為催化劑,甲苯為溶劑,一鍋法合成得到純度大于80%的天然α-生育酚煙酸酯,同時(shí)考察了副反應(yīng)。 考慮到樹脂在工業(yè)上的再生和重復(fù)利用性,本文主要采用大孔9號(hào)吸附樹脂作為層析柱固定相。本文嘗試了多種流動(dòng)相的洗脫效果,最后選擇甲醇-正己烷梯度洗脫劑2作為流動(dòng)相

2、??疾炝税魉?、柱溫、上樣量等條件對(duì)于層析的影響。得到的優(yōu)化條件為:Φ20×350 mm層析柱,大孔9號(hào)吸附樹脂填充床層體積約為90 ml,流速為1.5 ml/min,柱溫為40℃,上樣量為3 g。在該層析條件下,將天然維生素E煙酸酯粗品從純度為85%左右提高至93%以上時(shí)回收率達(dá)到95%左右,提高至95%時(shí)回收率達(dá)到84%左右。 本文還測(cè)定了維生素E煙酸酯在甲醇、乙醇、正丙醇以及異丙醇中不同溫度下的溶解度,并進(jìn)行指數(shù)曲線擬合

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