機(jī)械合金化-退火法制備鋁釕金屬間化合物.pdf

1、骨架釘是一類高度活潑的加氫催化劑，它能夠在較低溫度和較低壓力下，催化多種不飽和鍵的加氫反應(yīng)，在醫(yī)藥、精細(xì)化學(xué)品等許多高經(jīng)濟(jì)附加值產(chǎn)品工業(yè)領(lǐng)域具有十分廣闊的應(yīng)用前景。但是由于金屬釘價(jià)格昂貴、熔點(diǎn)高，制備骨架釕催化劑前驅(qū)體比較困難，需要使用特殊的技術(shù)制備鋁釘合金，使得相應(yīng)的制備過程復(fù)雜、成本高。 為了開發(fā)低成本的骨架釕催化劑前驅(qū)體的制備方法，本文嘗試用機(jī)械合金化.退火法制備了含Ru 50wt.％的鋁釘合金。優(yōu)化了機(jī)械合金化的工藝參數(shù)

2、、研究了球磨時(shí)間和退火溫度對(duì)鋁釘合金的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下： (1)為了節(jié)省節(jié)約貴金屬Ru的用量，降低實(shí)驗(yàn)成本，首先利用機(jī)械合金化制備了A1-Ni合金，考察了幾個(gè)重要的工藝參數(shù)。結(jié)果表明，在本實(shí)驗(yàn)條件下，最佳球料比為20：1，工藝控制劑乙醇的最佳添加量為2ml，在此參數(shù)下機(jī)械合金化不但節(jié)省了球磨時(shí)間，加快了合金化進(jìn)程，而且大大提高了出粉率。 (2)利用優(yōu)化后的工藝參數(shù)制備出了含Ru50wt.％的鋁釕合金，并研究了球磨時(shí)間對(duì)

3、晶粒尺寸、微應(yīng)變以及熱穩(wěn)定性的影響。結(jié)果表明，在機(jī)械合金化過程中，隨著球磨時(shí)間的增加，晶粒尺寸不斷減小，最終晶粒尺寸逐漸趨于穩(wěn)定；微觀應(yīng)變隨球磨時(shí)間的增加呈現(xiàn)先增大后減小的趨勢(shì)，MA30h后微應(yīng)變達(dá)到最大值4.584％：熱穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)表明，生成的Ru(AI)過飽和固溶體不穩(wěn)定，在較低溫度就可發(fā)生相轉(zhuǎn)變。 (3)機(jī)械合金化后所得粉末，在550和700℃退火，并且分析了退火溫度和保溫時(shí)間對(duì)最終產(chǎn)物組成的影響，結(jié)果表明，550℃退火，生

4、成的金屬間化合物主要為A12Ru和AIsRu2，還有少量的Al13Ru4生成，保溫時(shí)間對(duì)相轉(zhuǎn)變沒有太大影響；700℃退火，生成的金屬間化合物主要為A12Ru和Al13Ru4，以及少量的AIsRu2，延長保溫時(shí)間使AIsRu2發(fā)生相轉(zhuǎn)變生成A12Ru和A113Ru4；保溫時(shí)間對(duì)晶粒長大的影響不明顯。 本文利用機(jī)械合金化方法成功制備了含Ru 50wt％的鋁釕合金，大大降低了制備鋁釕合金的成本，有望成為制備骨架釕催化劑前驅(qū)體的一個(gè)有效