反相微乳液法制備功能納米金屬及其化合物.pdf

1、納米材料特別是納米金屬材料由于其結(jié)構(gòu)的特殊性而表現(xiàn)出奇異的光電特性、催化活性和磁學(xué)特性，成為21世紀(jì)最富有生命力和應(yīng)用前景的功能性應(yīng)用材料之一。納米金屬材料的成功制備對于順利實(shí)現(xiàn)納米尺寸功能組件的實(shí)用化意義重大，如何制備粒徑和形貌可控、單分散性好、不易團(tuán)聚的納米粒子來提高納米金屬材料的各種性能是當(dāng)前研究的熱點(diǎn)。
　　 反相微乳液是一種熱力學(xué)穩(wěn)定的、各向同性、外觀透明的分散體系，體系中存在著可控制粒徑大小和形貌的水核。采用反相微乳

2、液制備納米粒子具有產(chǎn)物粒徑分布窄、實(shí)驗(yàn)裝置簡單、易操作等優(yōu)點(diǎn)，已成功地用于制備了多種可控粒徑和形貌的納米金屬及其合金或化合物。本論文利用二(2-乙基己基)丁二酸酯磺酸鈉（簡稱“AOT”）/異辛烷/水的反相微乳液體系分別制備了Fe基和Ru基納米粒子，并采用透射電鏡(TEM)、傅立葉紅外光譜(FTIR)、X-射線衍射(XRD)、振動樣品磁強(qiáng)計(jì)(VSM)和電化學(xué)工作站等方法對其粒徑、形貌及性能進(jìn)行了表征。通過上述研究工作，得到了如下主要結(jié)論：

3、
　　 1．表面活性劑(AOT)的純度和破乳液的陳化時間對納米粒子的粒徑大小和分布有顯著影響。在相同的制備條件下，用提純后的AOT合成的納米粒子的粒徑小、分布更均勻，同時適當(dāng)延長破乳液的陳化時間可制備出粒徑和分散性更好的Fe基納米粒子。
　　 2．研究表明，改變表面活性劑的濃度(n0)可以有效地控制Fe基納米粒子的粒徑和形貌。當(dāng)n0小于0.3M時，制備得到的納米粒子為分布均一的球形顆粒，粒徑在10nm左右;當(dāng)n0增大到0

4、.3M時，產(chǎn)物中開始出現(xiàn)由球形向針狀轉(zhuǎn)變的Fe基納米粒子，粒子的平均粒徑也增大至12nm左右；當(dāng)n0為0.5M時，產(chǎn)物中均為針狀納米粒子。
　　 3．制備的Fe基納米粒子的成分主要為Fe和Fe2O3;經(jīng)離心、清洗后的納米粒子表面仍包覆著少量的AOT;所得的納米粒子幾乎無剩磁，可作為順磁材料。
　　 4．采用類似方法制備了Ru基納米粒子。經(jīng)研究發(fā)現(xiàn)制備的納米粒子的尺寸小，粒徑分布均一；同時，還原劑的濃度、水與表面活性劑的摩

5、爾比值(ω0)、表面活性劑濃度(n0)對粒子粒徑和形貌都有一定的影響。對于Ru納米粒子，隨著還原劑的濃度增大，粒子的粒徑也變大；對于Ru1Se0.15納米粒子，粒子的尺寸隨著ω0和n0的增大而增大，粒子的變化可控制在幾納米范圍內(nèi)。
　　 5．采用反相微乳液法可獲得分散性較好、化合物的成分可控的碳載Ru1Se0.15納米粒子，擔(dān)載量對產(chǎn)物的擔(dān)載效果也有重要影響。
　　 6．利用電化學(xué)工作站研究了所得的Ru納米粒子、Ru1S