香櫞藥材化學(xué)成分及質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究.pdf

1、香櫞為蕓香科柑橘屬植物枸櫞(Citrus medica L．)或香圓(Citrus wilsoniiTanaka)的干燥成熟果實(shí)，收載于《中國(guó)藥典》2005年版一部。味辛、苦、酸，性溫，具有舒肝理氣、寬中化痰的功效。中醫(yī)用于緩解肝胃氣滯、胸脅脹痛、脘腹痞滿、嘔吐噫氣、痰多咳嗽等癥。2005年版《中國(guó)藥典》，香櫞藥材的含量測(cè)定和檢查項(xiàng)均空缺，且鑒別項(xiàng)僅見對(duì)照藥材鑒別方法，尚不夠完整，難以保障藥材的質(zhì)量。 為了建立更適合的質(zhì)量評(píng)價(jià)標(biāo)

2、準(zhǔn)，保證臨床用藥安全，本實(shí)驗(yàn)對(duì)香櫞藥材的兩個(gè)品種進(jìn)行研究，并擬定了質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)草案，為藥典對(duì)香櫞藥材標(biāo)準(zhǔn)的修訂提供科學(xué)依據(jù)。本研究共分為七章。 第一章對(duì)香櫞的古代本草考證、現(xiàn)代研究概況進(jìn)行整理歸納，并對(duì)藥用柑桔類植物化學(xué)及藥理研究進(jìn)展進(jìn)行了概括總結(jié)，共引用文獻(xiàn)53篇。 第二章采用網(wǎng)上調(diào)查、訪問調(diào)查及實(shí)地調(diào)查等方式，深入安徽、云南等10個(gè)省20多個(gè)縣市采集及調(diào)查。收集并鑒定的香櫞藥材樣品19批，新鮮藥材6批，在此工作基礎(chǔ)上對(duì)香

3、櫞藥材品種資源及市場(chǎng)現(xiàn)狀做出詳細(xì)報(bào)告。 第三章對(duì)自己在安徽采集的香圓藥材進(jìn)行化學(xué)成分的研究，采用兩個(gè)路線分離得到了8個(gè)化合物，鑒定了其中3個(gè)，分別為：柚皮苷；8-(3',8'-二甲基-2',7'-辛二烯)-香豆素；β-谷甾醇。對(duì)香櫞兩個(gè)品種的揮發(fā)油類成分作了GC-MS分析，發(fā)現(xiàn)香圓、枸櫞共有的揮發(fā)油類成分是以下5種，即m-聚傘花素、檸檬烯、(R)-對(duì)孟烯-1-醇-4、橙花醇酯、對(duì)盂烯-1-醇-8。第四章香櫞藥材的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究1、

4、首先深入各地收集香櫞樣品共計(jì)25批，其中香圓19批，枸櫞6批，此外，偽品(經(jīng)鑒定為枳殼)1批。 2、采用簡(jiǎn)便的TLC法鑒別香圓和枸櫞，為現(xiàn)版藥典采用對(duì)照藥材鑒別方法做了增改補(bǔ)充。 3、采用HPLC法首次建立了香櫞兩個(gè)品種的指紋圖譜，通過考察不同產(chǎn)地、不同批次的香圓和枸櫞的指紋圖譜，分別建立了兩個(gè)品種各自的對(duì)照指紋圖譜。為香櫞藥材的鑒別提供新的參考方法。 4、經(jīng)HPLC預(yù)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，香圓含柚皮苷，而枸櫞不含；枸櫞含橙皮苷，香

5、圓不含。所以，采用HPLC法分別對(duì)兩個(gè)品種的成分進(jìn)行含量測(cè)定。測(cè)定結(jié)果表明，香圓中柚皮苷的平均含量為4.06％，柚皮苷在0.1928～1.1568μg范圍內(nèi)質(zhì)量與峰面積呈良好的線性關(guān)系，標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為Y=32.9+1.83×10<'3>X，r=0.9999，加樣回收率為101.5％，RSD=1.92％(n=6)。枸櫞中橙皮苷的平均含量為0.10％，橙皮苷在0.0950～1.468μg范圍內(nèi)質(zhì)量與峰面積呈良好的線性關(guān)系，標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為Y=

6、2.113×10<'4>+1.81×10<'6>X，r=0.9999，加樣回收率為102.0％，RSD=2.15％(n=6)。根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，首次制定了香圓中柚皮苷及枸櫞中橙皮苷的最低含量限度。參照(《中國(guó)藥典》2005年版一部附錄XA)熱浸法對(duì)香櫞進(jìn)行浸出物的含量測(cè)定，并初步建立了浸出物含量的檢查限量。 5、參照《中國(guó)藥典》2005年版一部附錄方法，對(duì)香櫞中的水分、總灰分及酸不溶灰分進(jìn)行了檢查，并初步制定了標(biāo)準(zhǔn)。 第五章