“還腦益聰方”的藥學工藝研究及川芎中有效成分的分離.pdf

1、本文通過單因素及正交實驗,對中藥復方“還腦益聰方”的提取工藝、含量測定及分離純化進行了系統(tǒng)的研究。此外,本文采用高速逆流色譜建立了分離純化中藥川芎中有效成分阿魏酸、洋川芎內(nèi)酯-I和洋川芎內(nèi)酯-H的方法。
　　 實驗研究了“還腦益聰方”的提取工藝,通過單因素及正交實驗確定最佳提取工藝為:80％乙醇回流3次,料液比為1:15,每次回流90min,并分別采用紫外可見分光光度法和高效液相色譜法對提取液進行的含量測定。論文通過測定5種大孔

2、樹脂對“還腦益聰方”中總黃酮的吸附特性,得到AB-8大孔樹脂純化“還腦益聰方”的最佳工藝為:樣品液濃度5.13mg/mL,pH為3.3,上樣液體積8BV(約125mL),上樣流速為3.35mL/min。柱子的徑高比為1:5,用5BV水洗脫除雜,再用70％乙醇解吸,解吸劑用量為6BV?？蓪⒖傸S酮純度從8.22％提高到34.5％。通過確定的工藝參數(shù)按徑高比為1:5進行放大實驗,結(jié)果表明工藝重現(xiàn)性較好。
　　 高速逆流色譜法(HSCC

3、C)是一種無需任何固態(tài)支持介質(zhì)的液液分配色譜,由于不使用固態(tài)介質(zhì),避免了因不可逆吸附而引起的樣品損失、失活、變性等。高速逆流色譜法已廣泛應用于天然產(chǎn)物有效成分的分離,本實驗成功的一次從川芎乙醇提取物中分離出高純度的洋川芎內(nèi)酯-I、洋川芎內(nèi)酯-H和阿魏酸。通過實驗可知,溶劑系統(tǒng)的優(yōu)化對于逆流分離影響很大,同時,增大逆流儀器的管路體積,可以使分離效果得到明顯提高。采用EMC-500A型逆流色譜,進樣量400.0mg,在正己烷-乙酸乙酯-甲醇