水相法生產(chǎn)氯化橡膠的研究.pdf

1、氯化橡膠(CNR)是以天然橡膠或合成橡膠為原料經(jīng)降解后氯化反應(yīng)而制得的白色或淺黃色粉末。生產(chǎn)氯化橡膠的方法主要有溶劑法和水相法。根據(jù)《蒙特利爾議定書》的規(guī)定，發(fā)達國家已于1995年以來陸續(xù)關(guān)閉了溶劑法氯化橡膠生產(chǎn)裝置，廣大發(fā)展中國家亦在2006年之前淘汰溶劑法工藝。而國內(nèi)水相法生產(chǎn)氯化橡膠工藝均未達到工業(yè)化生產(chǎn)，且中高黏度產(chǎn)品難以達到要求，因此加緊開發(fā)具有自主產(chǎn)權(quán)的生產(chǎn)工藝是十分必要的。實驗通過天然膠乳在水中懸浮與氯氣分別在20℃和高于

2、70℃下連續(xù)反應(yīng)制備氯化橡膠。研究了非離子、陽離子表面活性劑、鹽酸用量及溫度對氯化反應(yīng)的影響；考察了干燥溫度對產(chǎn)品性狀的影響；測試了產(chǎn)品溶解性和黏度；并用紅外、電鏡及化學(xué)滴定對產(chǎn)品進行了分析。各實驗結(jié)果如下： 1)非離子表面活性劑中A3活性最好，A2次之，A1最差。A3用量不得低于0.01g/mL；合適用量為0.015g/mL；添加陽離子表面活性劑B2有利于氯化反應(yīng)的加速進行；在pH＜1的情況鹽酸用量對第一階段氯化反應(yīng)基本無影響

3、；第一階段最佳反應(yīng)溫度為20℃；第二階段隨著反應(yīng)溫度的升高氯化速率加快。最佳干燥溫度為70℃，真空干燥可大大縮短干燥時間；產(chǎn)品可全溶，黏度在3.0～630cP不等，且氯含量達到要求。 2)用紅外及電鏡分別對溶劑法CNR、產(chǎn)品及中間產(chǎn)物進行分析，發(fā)現(xiàn)與溶劑法不同的是在第一步氯化反應(yīng)時就有少量氯化羧酸基存在，第二步氯化反應(yīng)時增多；產(chǎn)品及中間產(chǎn)物的形狀相似，都呈球狀，不同于溶劑法CNR的蜂窩狀。3)建立了第一階段氯化反應(yīng)的動力學(xué)方程，