主成分分析法在納米KF-Al-,2-O-,3-催化劑制備中的應(yīng)用.pdf

1、KF/Al2O3是一種固體超強(qiáng)堿催化劑，它性能優(yōu)越，具有強(qiáng)堿性和親核性的新型固體超強(qiáng)堿，同時具有高活性和良好的選擇性。在有機(jī)反應(yīng)中的應(yīng)用報道也越來越多，特別是在諸如Michael加成、Knoevenagel縮合、Witting反應(yīng)等十分重要的合成反應(yīng)中的成功應(yīng)用。所以制備出高效的KF/Al2O3催化劑就顯得尤為重要。 基于這樣的理念，本課題研究了通過人工組裝（浸漬法）和自組裝（膠體法）體系來制備納米KF/ Al2O3催化劑，以納

2、米γ-Al2O3為載體、乙醇為溶劑條件下，用浸漬法制備了納米KF/Al2O3催化劑。在合成氰乙基丙二酸二乙酯為探針反應(yīng)的實(shí)驗(yàn)中，首先采用單因素輪換實(shí)驗(yàn)法考查了KF·2H2O浸漬量、表面活性劑用量、浸漬溫度和煅燒溫度對催化性能的影響；然后采用正交實(shí)驗(yàn)法綜合考察上述四個因素對催化性能影響的重要程度，但不能得到因素間的相關(guān)性。在30g納米γ-Al2O3載體浸漬下，得到較佳的制備條件為：KF·2H2O的用量為42.3g，表面活性劑用量3g，反應(yīng)

3、溫度為65℃，煅燒溫度400℃。建立了各實(shí)驗(yàn)因素和產(chǎn)率之間的非線性數(shù)學(xué)模型，用建模的方式描述了響應(yīng)值與因子之間的關(guān)系,它可以預(yù)測試驗(yàn)的發(fā)展規(guī)律與傾向。 浸漬法制備KF/ Al2O3催化劑中，對合成α-氰基苯乙烯酸乙酯為探針反應(yīng)產(chǎn)生的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)樣本進(jìn)行主成分分析，計(jì)算了KF·2H2O的浸漬量（XK）、表面活性劑的加入量(XB)、反應(yīng)溫度(XF)、煅燒溫度(XD)四個因素得分和載荷，揭示了各因素的重要程度及之間的相關(guān)性。確定了影響催

4、化劑性能三個主要因素，即：KF·2H2O浸漬量、表面活性劑用量、浸漬溫度。從得分和載荷重疊圖中，分析了優(yōu)類樣本的聚類情況。以后試驗(yàn)中，三個主要影響因素中的某個和兩個因素發(fā)生改變，只需要根據(jù)優(yōu)化公式調(diào)節(jié)其它因素予以補(bǔ)償，不再需要進(jìn)行大量的試驗(yàn)，能夠使催化劑催化性能保持在很高的范圍內(nèi)。 采用有機(jī)溶膠-凝膠法，合成了復(fù)合納米KF/ Al2O3催化劑：即在納米Al2O3形成過程中，將KF均勻地?fù)诫s進(jìn)去，此時KF既是Al2O3形成過程的

5、催化劑，同時又與生成的Al2O3發(fā)生作用產(chǎn)生堿性活性中心。應(yīng)用合成α-氰基苯乙烯酸乙酯為探針反應(yīng)來測試催化劑性能。應(yīng)用主成分分析法對產(chǎn)生的數(shù)據(jù)樣本進(jìn)行分析。計(jì)算影響催化劑催化性能的四個影響因素（KF·2H2O的摻雜量（XK）、反應(yīng)時間 (XB)、反應(yīng)溫度(XF)、煅燒溫度(XD)）的得分和載荷情況。揭示了因素的重要程度及其之間的相關(guān)性。確定了KF·2H2O的摻雜量、反應(yīng)時間、反應(yīng)溫度三個主要因素，通過優(yōu)化模型，對完善制備條件具有很好的指