改性松香—縮合單寧基新型功能性衍生物的合成及性能研究.pdf

1、本文以改性松香和縮合單寧為原料，采用《=).酰化法合成了一系列新型功能性改性松香一縮合單寧基衍生物，旨在為我國(guó)天然優(yōu)勢(shì)資源--縮合單寧和松香的深加工探索新的途徑。 為探討松香與酚羥基化合物的反應(yīng)行為，先以去氫樅酸與二氯亞砜反應(yīng)制備去氫樅酸酰氯，通過(guò)去氫樅酸酰氯與苯酚、β-萘酚的O-酰化反應(yīng)合成了去氫樅酸苯酚酯和去氫樅酸β-萘酚酯。運(yùn)用正交實(shí)驗(yàn)研究了合成去氫樅酸β-萘酚酯的主要影響因素，并確立了最佳反應(yīng)條件：反應(yīng)溫度100℃，反應(yīng)

2、時(shí)間3.0h，去氫樅酸酰氯與吡啶的摩爾比為1：1.4，去氫樅酸酰氯與β-萘酚的摩爾比為1：1.2，收率78.5％。此外，利用TLC、IR、UV、GC-MS、<'13>C-NMR和<'1>H-NMR等方法對(duì)去氫樅酸苯酚酯和去氫樅酸β-萘酚酯進(jìn)行了分析和表征。 然后，采用微波法、超聲波法和高壓蒸煮法從黑荊樹(shù)皮中提取縮合單寧，并通過(guò)單因素實(shí)驗(yàn)探索了它們的最佳提取工藝條件。微波法提取縮合單寧的最佳條件為：溫度85℃，固液比1：55(w/

3、v)，輻射時(shí)間25min，在此條件下測(cè)得黑荊樹(shù)皮中的縮合單寧含量最高，可達(dá)49.45％；超聲波法提取縮合單寧的最佳條件為：超聲功率1080W，固液比1：75(w/v)，超聲時(shí)間20min，在此條件下測(cè)定黑荊樹(shù)皮中的縮合單寧含量可達(dá)43.71％；高壓蒸煮法提取縮合單寧的最佳條件為：蒸煮溫度160℃，固液比1：75(w/v)，蒸煮時(shí)間30min，在此條件下測(cè)定黑荊樹(shù)皮中的縮合單寧含量可達(dá)48．25％。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)微波法是提取縮合單寧的最佳方法。

4、并用IR、UV、TG-DTA分析和XRD分析對(duì)微波法在最佳條件下提取的縮合單寧進(jìn)行了表征。 最后，在微波輔助和氮?dú)獗Ｗo(hù)下，以改性松香和不同級(jí)分或樹(shù)種的縮合單寧為原料，吡啶為催化劑，合成了一系列改性松香一縮合單寧酯，對(duì)合成條件進(jìn)行了探索。利用UV、IR、TG-DTA、XRD和元素分析等對(duì)目標(biāo)產(chǎn)物進(jìn)行了分析和表征，并測(cè)試了該系列產(chǎn)品的抗氧化性及其鈉鹽的表面活性。改性松香一縮合單寧酯的油溶性普遍好于縮合單寧，在花生油中表現(xiàn)出良好的抗氧