尖晶石Ni-,x-Zn-,1-x-Fe-,2-O-,4-鐵氧體納米顆粒、塊體和薄膜的制備與磁性研究.pdf

1、尖晶石鐵氧體是一種應(yīng)用非常廣泛的磁性材料，目前被廣泛應(yīng)用在各種磁性器件及通訊設(shè)備中。尖品石鐵氧體的性質(zhì)與其化學(xué)配比和微結(jié)構(gòu)有著密切的聯(lián)系，而這些又與其制備過程密不可分。因此，研究尖晶石鐵氧體的制備過程對其性質(zhì)的影響就顯得十分重要。 塊體ZnFe2O4是一種典型的反鐵磁鐵氧體材料，其奈耳溫度TN=10.5 K，在室溫下顯示順磁性。但是近年來，研究者們發(fā)現(xiàn)，當(dāng)顆粒大小減小到納米尺度后，ZnFe2O4的奈爾溫度將會升高，甚至可能在室溫

2、下顯示出超順磁性或弱的鐵磁性。一般認(rèn)為這是當(dāng)顆粒減小到納米尺度后陽離子分布產(chǎn)生變化造成的。同時，由于相對其它尖晶石鐵氧體材料，ZnFe2O4的離子占位比較簡單，出現(xiàn)離子占位的變化后容易被觀測到，因此是一種很好的用來研究制備方法和顆粒尺寸等因素對陽離子占位及磁性影響的材料體系。 NiZn鐵氧體是應(yīng)用最為廣泛的一類復(fù)合尖晶石結(jié)構(gòu)鐵氧體之一。由于其具有高電阻率和高磁導(dǎo)率，在1 MHt以以上的中高頻應(yīng)用中，是性能最好的軟磁材料。因此，

3、國內(nèi)外對以NiZn鐵氧體為代表的高磁導(dǎo)率射頻寬帶鐵氧體材料十分關(guān)注。此外，出于降低燒結(jié)溫度和材料改性的需要，以NiZn鐵氧體為基礎(chǔ)的各種摻雜和離子替代鐵氧體，如NiCuZn、NiCoZn及NiBiZn鐵氧體等也進(jìn)行了廣泛的研究。 另一方而，隨著半導(dǎo)體集成技術(shù)的發(fā)展對電子元器件小型化、平面化要求的提高，部分器件將由三維材料向二維材料發(fā)展，例如平面薄膜電阻、電容、電感等。而設(shè)計平面電子元器件關(guān)鍵的一步就是制備電、磁等各種性能優(yōu)良的薄

4、膜。由于退磁場和微觀結(jié)構(gòu)等與相應(yīng)塊體材料的不同，薄膜材料展現(xiàn)了不同于塊體材料的性能。研究對應(yīng)的尖品石鐵氧體薄膜與塊體性能的異同，將有助于設(shè)計性能更加優(yōu)良的尖晶石鐵氧體材料。 本論文共分九章，主要內(nèi)容為： 第一章，綜述了當(dāng)前納米材料的研究進(jìn)展，介紹了納米材料的一些特殊效應(yīng)。然后根據(jù)一些具體的例子，介紹了納米材料磁學(xué)上的特殊性，并簡單給出了一些目前常用的納米材料制備方法。以NiZn鐵氧體為例，說明了鐵氧體納米顆粒及納米薄膜的

5、研究意義。 第二章，介紹了尖晶石結(jié)構(gòu)鐵氧體的結(jié)構(gòu)及磁性。針對樣品的表征分析：介紹了穆斯堡爾效應(yīng)和超精細(xì)相互作用的相關(guān)原理，以及高頻磁損耗的相關(guān)理論。 第三章，介紹了本實驗中所使用的Zn鐵氧體納米顆粒、NiZn鐵氧體納米顆粒、燒結(jié)體及納米薄膜的制備方法，包括溶膠凝膠、低溫固相反應(yīng)和NaOH共沉淀方法對ZnFe2O4納米顆粒的制備，NaOH共沉淀法對NiZn鐵氧體和Ni0.15Cu0.2Zn0.65Fe2O4的制備，以及交替

6、射頻磁控雙靶濺射方法對NiZn鐵氧體納米薄膜的制備。 第四章，對本論文完成過程中所使用的一些分析測試手段給出了介紹，并對其工作原理給出簡要地描述。 第五章，討論了低溫固相反應(yīng)法制備得到的znFe2O4納米顆粒的磁性，并給出了溶膠凝膠法和NaOH共沉淀法制備的ZnFe2O4的相應(yīng)結(jié)果作為對比。 第六章，使用NaOH共沉淀法制備了NixZn1-xFe2O4(0.1≤x≤0.9)鐵氧體，研究了它們的晶體結(jié)構(gòu)、宏觀磁性和

7、磁譜，比較了離子配比的不同對其性能的影響，并對x=0.3的樣品進(jìn)行了磁譜的擬合，以確定其共振機制。 第七章，使用NaOH共沉淀法制備了Ni0.015Cu0.2Zn0.65Fe2O4鐵氧體，研究了預(yù)燒溫度和燒結(jié)溫度的改變對晶體結(jié)構(gòu)和宏觀磁性的影響，詳細(xì)探討了燒結(jié)溫度的改變對樣品高頻磁性和介電性能以及電阻率的影響，重點討論了其介電性能與微觀結(jié)構(gòu)和導(dǎo)電機制的關(guān)系，目的是為材料的高頻阻抗匹配研究提供指導(dǎo)。 第八章，使用射頻磁控交

8、替雙靶濺射的方法，在不同條件下制備了NixZn1-xFe2O4(0.2≤x≤0.8)鐵氧體的納米薄膜，研究了不同離子配比、膜厚及熱處理條件等實驗條件對薄膜結(jié)晶、形貌、宏觀磁性和高頻磁性方面的影響，最后用CEMS研究了薄膜面內(nèi)磁矩的分布。 第九章對本論文的工作進(jìn)行了總結(jié)，并對將米的工作進(jìn)行了討論和展望。 總的來說，本文系統(tǒng)地研究了幾種不同的納米顆粒制備方法對ZnFe2O4宏觀和微觀磁性的影響；采用NaOH共沉淀法制備了Ni

9、xZn1-xFe2O4(0.1≤x≤0.9)鐵氧體和Cu替代的NiZn鐵氧體(Ni0.15Cu0.2Zn0.65Fe2O4)，研究了他們的高頻電磁性能及微觀結(jié)構(gòu)；用交替射頻磁控濺射制備了NixZn1-xFe2O4(0.2≤x≤0.8)鐵氧體薄膜，研究了濺射工藝條件和熱處理條件對薄膜磁性的影響，并比較了其高頻磁性與NaOH共沉淀法制備的NiZn鐵氧體的差異。以上系統(tǒng)的工作，對NiZn鐵氧體的實際應(yīng)用具有一定的參考和借鑒價值，同時本論文中的