功能化磁性納米材料在藥物分析中的應(yīng)用.pdf

1、磁固相萃?。∕agnetic solid phase extraction，MSPE）是采用磁性納米顆粒（Magnetic nanoparticles，MNPs）作為吸附劑的一種樣品前處理方法。MNPs由于具有較大的比表面積，能夠提供較大的萃取容量，且在萃取過程中能迅速地達(dá)到平衡，在外加磁場(chǎng)作用下能夠與樣品溶液快速分離，因此具有操作簡(jiǎn)便、萃取效率高等特點(diǎn)，越來越多的應(yīng)用于藥物分析中。但是，由于MNPs表面一般為疏水性基團(tuán)，在應(yīng)用于水溶液

2、樣品時(shí)分散性較差，導(dǎo)致操作不便和萃取重現(xiàn)性差等問題。鑒于此，本文采用物理吸附和化學(xué)方法，在兼顧MNPs萃取性能的同時(shí)改善其在水溶液中的分散性，以增強(qiáng)本方法的適用性，具體如下：
　　1.第一章通過物理吸附方法，在苯基功能化MNPs（Ph-MNPs）表面涂覆親水性甲基纖維素（Methylcellulose，MC）。改性后的材料（Ph-MC-MNPs）能夠很好地分散在水溶液中，并且保持了一定的疏水性。將Ph-MC-MNPs用作MSPE吸

3、附劑，以西地那非及其代謝產(chǎn)物去甲基西地那非為目標(biāo)物，結(jié)合HPLC-UV為檢測(cè)方法，系統(tǒng)的考察了萃取條件，如材料用量、pH、鹽濃度、萃取和解吸時(shí)間、解吸溶劑體積等。在最優(yōu)條件下，將建立的方法應(yīng)用于血漿和尿液樣品中西地那非和去甲基西地那非的檢測(cè)，日內(nèi)和日間精密度均小于8.2％，最低檢測(cè)限為0.41-0.96ng mL-1。結(jié)果表明Ph-MC-MNPs表現(xiàn)出良好的水溶液分散性以及對(duì)生物樣品良好的適用性，操作簡(jiǎn)單、重現(xiàn)性好，在生物分析中具有一定

4、的應(yīng)用前景。
　　2.第二章采用“硫醇-乙烯基點(diǎn)擊化學(xué)反應(yīng)”制備了一種同時(shí)含有二醇基和C18基團(tuán)的新型MNPs（C18/Diol MNPs）。由于含有親水性二醇基，C18/Diol MNPs能夠很好地分散在水溶液中，同時(shí)含有疏水性C18功能團(tuán)，能夠與分析物相互作用。將C18/Diol MNPs用于MSPE，結(jié)合HPLC-UV，分析環(huán)境樣品中的非甾體抗炎藥（NSAIDs）。實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)地考察了離子對(duì)試劑、材料用量、樣品pH、萃取和解吸時(shí)

5、間、解吸溶劑體積和鹽濃度等影響因素。在最優(yōu)MSPE條件下，該方法在5-800ng/mL范圍內(nèi)線性良好，線性相關(guān)系數(shù)r2＞0.990，日內(nèi)和日間精密度＜19.2%，最低檢測(cè)限為0.32-1.44ng/mL。結(jié)果說明C18/Diol MNPs具有良好的水分散性和一定的疏水性，材料穩(wěn)定，重現(xiàn)性良好，可應(yīng)用于環(huán)境樣品中痕量目標(biāo)物的檢測(cè)。
　　3.第三章總結(jié)了第一章和第二章內(nèi)容，對(duì)比兩章的異同點(diǎn)，闡述了本文的主要研究目的和學(xué)術(shù)貢獻(xiàn)，以及研究