紫杉醇分離純化工藝的研究.pdf

1、本文以吸附層析為主，探索研究了適合于從紅豆杉粗提物及內(nèi)生真菌發(fā)酵液中分離純化紫杉醇的技術(shù)。 傳統(tǒng)的液液萃取由于溶劑用量大、溶液易乳化等缺點(diǎn)限制了其在真菌發(fā)酵液中分離紫杉醇的應(yīng)用。本文以樹脂層析取代傳統(tǒng)的液液萃取步驟，解決了上述不足。從六種樹脂中篩選出了吸附性能最好的HZ818大孔吸附樹脂，通過(guò)單因素及正交試驗(yàn)對(duì)工藝進(jìn)行了優(yōu)化。通過(guò)一步樹脂層析可使原料中的紫杉醇同時(shí)達(dá)到脫色和純化的雙重目的。此步平均回收率在98％以上。 以

2、正相層析作為整體工藝的第二步。研究了硅膠及堿性氧化鋁兩種介質(zhì)柱的層析效果。通過(guò)考察洗脫液組成、洗脫液強(qiáng)度、洗脫速率、高徑比等因素對(duì)兩種柱進(jìn)行了對(duì)比，其中樣品經(jīng)氧化鋁層析后，紫杉醇含量有所增加，這主要是由于氧化鋁的催化作用，使其它某些紫杉烷類物質(zhì)轉(zhuǎn)化成了紫杉醇。樹脂處理后的樣品再經(jīng)氧化鋁層析后純度達(dá)到30％，平均回收率在125％左右。 最后一步采用C18反相層析對(duì)前兩步純化得到的產(chǎn)品進(jìn)行精制，通過(guò)優(yōu)化層析洗脫劑組成、洗脫劑強(qiáng)度、洗