貴金屬納米顆粒的制備、分離與性能研究.pdf

1、貴金屬納米材料已在催化、傳感器、光電子器件、生物醫(yī)學(xué)、表面增強(qiáng)拉曼等領(lǐng)域得到了極大的應(yīng)用。其所具有的獨(dú)特的物理和化學(xué)性能與顆粒的尺寸，形貌，組成和結(jié)構(gòu)密切相關(guān)。因此，獲得尺寸、形貌均一的樣品以及研究納米材料的形成過程，對(duì)其性能與應(yīng)用的探索有著重大的意義。本論文針對(duì)如何獲得單分散的Ag、Pd納米片，分析Ag納米片與HAuCl4的反應(yīng)過程以及考察Pt納米粒子的催化性能進(jìn)行研究，具體的工作內(nèi)容和成果如下:
　　 1，采用硼氫化鈉(Na

2、BH4)，N，N-二甲基甲酰胺(DMF)，水合肼(N2H4H2O)，聚乙烯吡咯烷酮(PVP)為還原劑的化學(xué)溶液還原法制備銀納米片。其中，NaBH4還原法控制合成出了主要邊長在45-85nm左右的分散性良好的三角形銀納米片，而且產(chǎn)物全部為片狀結(jié)構(gòu)，沒有發(fā)現(xiàn)顆粒的存在。通過密度梯度離心分離技術(shù)對(duì)銀納米片的尺寸進(jìn)行分離，采用20％-60％的乙二醇的水溶液作為密度梯度介質(zhì)，有效地實(shí)現(xiàn)了對(duì)不同大小的銀納米片的尺寸分離。UV-vis光譜和TEM結(jié)果

3、表明:銀納米片的表面等離子體共振峰對(duì)顆粒的尺寸變化極其敏感，其面內(nèi)偶極共振峰的位置隨納米片的尺寸的增大而發(fā)生顯著的紅移。
　　 2，通過在傳統(tǒng)的密度梯度離心分離技術(shù)中引入反應(yīng)區(qū)域，將其發(fā)展成用于分析納米顆粒表面反應(yīng)過程的微系統(tǒng)，使其具有捕捉傳統(tǒng)方法難以得到的比較快速反應(yīng)的中間態(tài)產(chǎn)物的能力。我們以HAuCl4和Ag納米片的置換反應(yīng)為模型證實(shí)了該反應(yīng)過程分析微系統(tǒng)的有效性，通過密度梯度分離技術(shù)和局部組成分析，直接的證據(jù)表明，Ag納米

4、片與相對(duì)高濃度的HAuCl4的置換反應(yīng)同時(shí)發(fā)生于銀片的側(cè)邊和(111)平面的部分區(qū)域。
　　 3，通過以PVP為還原劑，Na2PdCl4為Pd源，在水溶液中制備得到了含有大多數(shù)為六邊形和少數(shù)為三角形的Pd納米片，并探索了PVP的種類、濃度以及Br-對(duì)樣品形貌的影響。通過以乙二醇和水為密度梯度介質(zhì)，嘗試對(duì)Pd納米片進(jìn)行形貌和尺寸的分離。
　　 4，通過以葡萄糖水熱合成出的C材料和摻雜了N元素的C材料為載體，利用NaBH4還