液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定飲用水中406種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量.pdf

1、水對(duì)人的生命和健康至關(guān)重要，世界衛(wèi)生組織調(diào)查指出，人類(lèi)疾病80％與飲用水有關(guān)，長(zhǎng)期攝入污染的飲用水，對(duì)人體健康極為不利。隨著農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的發(fā)展以及提高病蟲(chóng)害防治效果的需要，農(nóng)業(yè)生產(chǎn)過(guò)程中往往要使用大量不同種類(lèi)的農(nóng)藥，使得環(huán)境中的農(nóng)藥種類(lèi)日趨復(fù)雜、多樣，這些農(nóng)藥可經(jīng)流失、淋失和蒸發(fā)等多種途徑進(jìn)入水體中，污染飲用水源。鑒于飲用水污染現(xiàn)狀，世界各國(guó)和相關(guān)國(guó)際組織都對(duì)飲用水中的農(nóng)藥殘留進(jìn)行了嚴(yán)格限量，隨著國(guó)內(nèi)外限量標(biāo)準(zhǔn)的日趨嚴(yán)格，飲用水中農(nóng)藥多殘留

2、檢測(cè)技術(shù)開(kāi)發(fā)與研究就顯得尤為重要。本文在對(duì)國(guó)內(nèi)外有關(guān)飲用水中農(nóng)藥多殘留檢測(cè)技術(shù)文獻(xiàn)研究基礎(chǔ)上，建立了液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定飲用水中406種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品方法，主要研究結(jié)果如下：
　　 1.建立了飲用水中農(nóng)藥殘留簡(jiǎn)單、高效的樣品前處理方法。用1％醋酸乙腈鹽析提取，Sep-Pak Vac固相萃取柱凈化，乙腈.甲苯（V：V=3:1）洗脫，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮后，用乙腈-水（V：V=3:2）定容，使用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜，在正離子和負(fù)離子模式下，

3、分別測(cè)定了379種和27種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品。
　　 2.優(yōu)化了液相色譜條件，選擇了ZORBAX SB-C18液相色譜柱，同時(shí)采用多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式優(yōu)化了406種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品的保留時(shí)間、碰撞能量及源內(nèi)碎裂電壓等質(zhì)譜條件，建立了406種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品的質(zhì)譜庫(kù)。
　　 3.測(cè)定了406種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品的線性范圍、線性方程和相關(guān)系數(shù)，結(jié)果表明，406種農(nóng)藥在儀器檢測(cè)的線性范圍內(nèi)均呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系，有386種相關(guān)系數(shù)在0.9

4、9以上的，占總數(shù)的95.1％。406種農(nóng)藥的方法檢出限范圍為0.01μg/L～126.59μg/L，方法定量限范圍為0.02μg/L～253.18μg/L。進(jìn)行了方法精密度和準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)并得到了滿意的結(jié)果。406種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品對(duì)飲用水樣品在1倍定量限和4倍定量限兩個(gè)添加水平5次平行測(cè)定，平均回收率范圍為57.83％～120.55％，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍為0.05％～28.65％。
　　 4.本文建立的方法快速、簡(jiǎn)便和高效，適應(yīng)于飲