方波電勢脈沖法制備金、鉑和鈀枝晶與多孔金.pdf

1、金、鉑和鈀等納米材料由于其特殊的結(jié)構(gòu)以及由此產(chǎn)生的一系列納米效應(yīng),廣泛應(yīng)用于化工、能源、電子等領(lǐng)域。因此,它們的制備備受關(guān)注。如今,人們已能利用很多方法來制備不同形態(tài)的貴金屬納米材料。其中,電化學(xué)方法由于其反應(yīng)可控性好、條件溫和、污染少、適用范圍廣等優(yōu)點(diǎn),是一種前途廣闊的納米材料制備方法。本文發(fā)展了方波脈沖技術(shù)制備金、鉑和鈀枝晶以及多孔金的方法。主要工作如下:
　　 1.金電極在2 M HCl中歧化(0.9 V,vs.Hg｜Hg

2、2SO4,K2SO4)50 s后,轉(zhuǎn)移至酸性(H2SO4,HClO4)、堿性(NaOH)或中性(Na2SO4)溶液中,通過方波電勢脈沖,可快速制備均勻致密的枝晶金膜。枝晶的形成過程涉及金的氧化-還原循環(huán),金原子的表面擴(kuò)散,金納米粒子的融合和擴(kuò)散控制下的聚集與生長。并探究了電勢上下限、波形、頻率、電解液和電極表面狀態(tài)等對枝晶生長的影響。該枝晶金膜具有高電催化活性和強(qiáng)表面增強(qiáng)拉曼散射效應(yīng),在修飾硫醇后具有超疏水性。
　　 2.光亮鉑

3、電極在含H2PtCl6的H2SO4溶液中,通過方波電勢脈沖,可制備較均勻致密的枝晶鉑。枝晶的形成過程涉及鉑的氧化-還原循環(huán),鉑原子的表面擴(kuò)散和重排,鉑納米粒子的融合和擴(kuò)散控制下的聚集與生長。并探究了頻率、電勢上下限、硫酸濃度等因素對枝晶生長的影響。該枝晶鉑膜具有高電催化活性和強(qiáng)表面增強(qiáng)拉曼散射效應(yīng),在修飾硫醇后具有超疏水性。
　　 3.光亮鈀電極在含PdCl2的H2SO4溶液中,通過方波電勢脈沖可制備出枝晶鈀；并考察了濃度對枝晶