選擇氧化合成蒎烯環(huán)氧化物與草莓酸及工藝研究.pdf

1、氧化反應(yīng)是重要的有機(jī)反應(yīng)類型之一，其大多數(shù)氧化產(chǎn)物都是重要的精細(xì)化工中間體，如氧化產(chǎn)物2，3-環(huán)氧蒎烷、2，10-環(huán)氧蒎烷和草莓酸均為香料中間體或食用香料。本文選用5，7-二溴-8-羥基喹啉錳(Ⅲ)配合物，催化30％雙氧水環(huán)氧化α-蒎烯、β-蒎烯合成2，3-環(huán)氧蒎烷、2，10-環(huán)氧蒎烷。該方法具有反應(yīng)條件溫和、原料價(jià)廉易得、雙氧水利用率高、產(chǎn)率高、催化劑穩(wěn)定、產(chǎn)物易分離和環(huán)境友好等一系列優(yōu)點(diǎn)，有一定的工業(yè)應(yīng)用價(jià)值。另外，空氣是一種取之不

2、盡、用之不竭的資源，若能選擇一種能實(shí)現(xiàn)高效催化空氣選擇氧化2-甲基-2-戊烯醛合成草莓酸的催化劑，將具有重要的意義。通過一系列的探索研究，最終獲得了一些有意義的結(jié)果。具體的工作有以下幾方面：
　　 1)以5，7-二溴-8-羥基喹啉為配體，乙酸錳為錳源，設(shè)計(jì)合成了5，7-二溴-8-羥基喹啉錳(Ⅲ)配合物，并用紅外、紫外、熱分析和錳含量滴定等手段對(duì)其進(jìn)行了表征。同時(shí)考察了其在催化30％雙氧水環(huán)氧化α-蒎烯、β-蒎烯反應(yīng)中的催化性能，

3、優(yōu)化了反應(yīng)條件，當(dāng)反應(yīng)溫度為10℃，n底物：n雙氧水=1:1.75，使用1mol％的5，7-二溴-8-羥基喹啉錳(Ⅲ)配合物作催化劑時(shí)，α-蒎烯轉(zhuǎn)化率可達(dá)96％，2，3-環(huán)氧蒎烷選擇性為81％；而β-蒎烯轉(zhuǎn)化率達(dá)到99％以上，2，10-環(huán)氧蒎烷選擇性為69％。
　　 2)重點(diǎn)對(duì)β-蒎烯環(huán)氧化體系的產(chǎn)物分離、催化劑及溶劑的回收利用等做了大量的研究。研究結(jié)果表明催化劑易回收、穩(wěn)定性好，可重復(fù)使用6次左右。綜合考慮各種因素，設(shè)計(jì)了催化