膠體五氧化二銻的制備和表征.pdf

1、膠體五氧化二銻因?yàn)榫哂休^高的比表面積、較高的熱穩(wěn)定性、較強(qiáng)的覆蓋能力以及較好的透明度而被廣泛用作阻燃材料；同時(shí)由于膠體五氧化二銻具有較強(qiáng)的吸附和催化能力也可以作為催化劑使用。合成粒徑小、穩(wěn)定性好、分散性能好的超精細(xì)Sb2O5是許多研究者一直以來持續(xù)地努力方向。
　　 本文的研究工作主要包括膠體五氧化二銻穩(wěn)定劑的選擇、穩(wěn)定劑的用量對粒子形貌以及粒徑分布的影響、膠體穩(wěn)定性能、膠體五氧化二銻有機(jī)溶膠制備工藝的研究等。具體內(nèi)容包括：

2、r>　　 (1)膠體五氧化二銻水溶膠的合成?？疾炝朔€(wěn)定劑的用量對膠體粒徑分布、粒子形貌、透光率、三氧化二銻轉(zhuǎn)化率的影響；研究了雙氧水的用量對氧化反應(yīng)的影響，膠體的穩(wěn)定性及膠體成膠機(jī)理。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：以一種復(fù)合穩(wěn)定劑三乙醇胺磷酸鹽作穩(wěn)定劑，雙氧水為氧化劑，使用氧化回流法，在n(Sb2O3):n(H2O2)=1:3，反應(yīng)溫度t=95℃，m(Sb2O3):m(H2O)=200g/L，n(穩(wěn)定劑):n(Sb)=0.2-0.5，雙氧水滴加速度為

3、0.02mL/s，可以快速簡單地制備單分散的膠體五氧化二銻，在不同用量穩(wěn)定劑條件下，三氧化二銻轉(zhuǎn)化率均在96％以上，且工藝流程簡單、穩(wěn)定、易于放大、耗能低，有望實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
　　 (2)采用激光粒度分析、透射電鏡(TEM)、紅外圖譜（IR）、X射線衍射(XRD)、熱重-示差熱量掃描(TG-DSC)、ζ電位等表征手段對膠體五氧化二銻進(jìn)行了表征分析。分析結(jié)果表明：當(dāng)三乙醇胺磷酸鹽與銻的摩爾比0.3:1～0.5:1時(shí)，膠體粒徑較小

4、、粒度分布較為均勻，粒子粒徑為3-5nm，膠體粒子形貌規(guī)則為球形粒子，且五氧化二銻膠體具有完整的雙電層結(jié)構(gòu)；以三乙醇胺磷酸鹽作穩(wěn)定劑，Sb2O5膠體粒子主要以晶體的形式存，同時(shí)還存在少量非晶形態(tài)；在適量穩(wěn)定劑三乙醇胺及合適的pH下，膠體五氧化二銻具有較好的穩(wěn)定性。
　　 (3)有機(jī)溶膠的直接法制備
　　 以三乙醇胺磷酸鹽作穩(wěn)定劑直接法制備Sb2O5～乙二醇溶膠，考察了分散溶劑、固液比、反應(yīng)溫度對有機(jī)溶膠成膠的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)

5、果表明：直接法制備五氧化二銻有機(jī)溶膠需要加入一定量的水才能成膠，水與乙二醇最小質(zhì)量比為5:9；當(dāng)三氧化二銻與分散介質(zhì)的質(zhì)量比大于3:14時(shí)所制備的五氧化二銻有機(jī)溶膠不穩(wěn)定；乙二醇有機(jī)溶膠制備的最佳反應(yīng)溫度為95℃。直接法制備的五氧化二銻～乙二醇溶膠表面帶負(fù)電，膠體粒子比較穩(wěn)定。
　　 (4)有機(jī)溶膠的間接法制備
　　 選擇乙醇和DMF作為有機(jī)溶劑，考察了乳酸的用量對有機(jī)溶膠的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：間接法制備五氧化二銻有機(jī)溶