2023年全國碩士研究生考試考研英語一試題真題(含答案詳解+作文范文)_第1頁
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文檔簡介

1、本文研究了天然生育酚中痕量多環(huán)芳烴(PAHs)的分析檢測方法,包括PAHs的富集和分析測定兩個主要的過程。對其中多環(huán)芳烴的脫除方法進行了探索。 利用18種PAHs標樣建立了PAHs的高效液相色譜分析條件。對流動相的組成、色譜柱、流速、熒光檢測波長等實驗條件進行了優(yōu)化。確定了最佳的分析條件。色譜柱:XDB-C18(4.6mm,mi.d.×150mm,5μm(Agilent)),柱溫:35℃,流速:1 ml/min,流動相組成:水/

2、乙腈。采用梯度洗脫:0~13 min,40%水,60%乙腈;14~22 min,34%水,66%乙腈,23~32 min,20%水,80%乙腈,35~47 min,40%水,60%乙腈。采用7次波長切換進行熒光檢測。18種PAHs在2~200 ng/ml的范圍內均線性相關,相關系數(shù)都大于0.9999。 對天然生育酚樣品中的PAHs采用(15 mm i.d.×300mm)的氧化鋁柱層析富集,并考察了吸附劑的選擇、洗脫用量等條件,確

3、定了采用活性四級氧化鋁,90 ml正己烷洗脫,棄去前10 ml,收集后80 ml。并評價了該富集方法的靈敏度、精密度和準確度:方法的檢測限為0.05~1.8 ng/g生育酚,PAHs的RSD基本小于10%,回收率在23%~131.66%之間。該方法可以用來作為生育酚中PAHs的分析方法。用該方法分析了三種天然生育酚樣品,98.0%的d-α-生育酚,54.0%的混合生育酚,90.5%混合生育酚,均得到較好的重復性。三種樣品中PAHs的含量

4、分別為:404.07 ng/g生育酚,7723.70 ng/g生育酚,1659.16 ng/g生育酚,含量均超過國際標準。所以該法的建立具有重要的實際意義。用5倍于生育酚體積的乙醇溶液溶解生育酚,加入10%活性炭HC-2型20℃下,攪拌45 min。對PAHs可以達到較好的脫除效果(對輕PAls的脫除率達到48%以上,對重PAHs的脫除率達到98%以上,對總PAHs的脫除率達到88%以上),其中重PAHs的殘留量基本達到國際上的要求(小

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