MgB-,2-的成相過(guò)程及反應(yīng)機(jī)理分析.pdf

1、二硼化鎂(MgB2)是迄今為止臨界溫度最高的金屬化合物超導(dǎo)體，由于其各向異性不明顯、相干長(zhǎng)度長(zhǎng)以及成形容易等優(yōu)點(diǎn)受到了國(guó)內(nèi)外科學(xué)家的普遍關(guān)注。目前人們對(duì)于MgB2的研究主要以制備高性能線帶材為主，但是對(duì)其形成超導(dǎo)相的成相反應(yīng)機(jī)理和復(fù)雜過(guò)程并沒(méi)有統(tǒng)一的認(rèn)識(shí)。本實(shí)驗(yàn)采用差熱分析儀對(duì)試樣進(jìn)行精確控溫和保溫?zé)Y(jié)實(shí)驗(yàn)，具體分析了MgB2的形成條件及生長(zhǎng)規(guī)律，為高品質(zhì)的MgB2材料制備提供了重要的理論基礎(chǔ)。 首先通過(guò)差熱分析DTA同步監(jiān)測(cè)發(fā)

2、現(xiàn)，Mg-B系在530℃便開(kāi)始反應(yīng)，在反應(yīng)過(guò)程中出現(xiàn)兩個(gè)獨(dú)立的放熱峰，即在熔點(diǎn)前后出現(xiàn)兩種不同的反應(yīng)機(jī)制。通過(guò)選取曲線中峰值點(diǎn)和拐點(diǎn)進(jìn)行直接降溫實(shí)驗(yàn)，利用SEM和XRD分析表明在650℃之前為固相反應(yīng)階段，隨著溫度的升高M(jìn)gB2的形核率增大，650℃之后為液相反應(yīng)階段，在此階段MgB2不斷長(zhǎng)大形成規(guī)則六邊形結(jié)構(gòu)。 由于鎂易揮發(fā)和氧化，因此制備高純度MgB2需在低溫下進(jìn)行，本文通過(guò)選取不同溫度點(diǎn)(510℃、530℃、600℃、65

3、0℃和750℃)進(jìn)行保溫比較，以探究保溫時(shí)間對(duì)生成MgB2晶體形態(tài)的影響。實(shí)驗(yàn)證明，固相反應(yīng)階段延長(zhǎng)保溫時(shí)間同樣可以促進(jìn)MgB2的形核，但是孔洞控制機(jī)制限制了MgB2的進(jìn)一步長(zhǎng)大，液相燒結(jié)有利于降低孔隙率并可獲得形狀規(guī)則的晶體結(jié)構(gòu)。通過(guò)超導(dǎo)轉(zhuǎn)變溫度測(cè)試發(fā)現(xiàn)，隨著溫度的升高，Tc逐漸趨于理想值，熔點(diǎn)以上延長(zhǎng)保溫時(shí)間有利于Tc值的提高，其中規(guī)則六邊形結(jié)構(gòu)是決定Tc值的主要原因。 MgB2晶須在液相中形成，首先達(dá)到介質(zhì)過(guò)飽和使MgB2