Fe-,3-O-,4--PVDF磁性復(fù)合膜的制備、表征及性能研究.pdf

1、磁性聚合物膜既具有磁記錄、磁分離、吸波、縮波等磁特性，又具備質(zhì)輕柔韌、易加工的高分子特性，從而可以在功能性記憶材料、膜分離材料、隱身材料、微波通訊材料等多種軍用、民用領(lǐng)域獲得應(yīng)用。一方面，傳統(tǒng)的無機磁粉-聚合物膜難以具備高性能；另一方面，由于合成的困難性，直接利用結(jié)構(gòu)型高分子制備磁性聚合物膜現(xiàn)階段還難以實現(xiàn)。目前，制備有機-無機磁性納米復(fù)合膜是獲得具有良好力學(xué)性能和獨特物理化學(xué)性質(zhì)的磁性聚合物膜的有效途徑，但現(xiàn)有的制備方法在促使納米粒子

2、的有序排列和簡化制備條件等方面有所不足。 針對這種情況，本文在認識無機磁性顆粒的性質(zhì)、聚合物基膜性質(zhì)的基礎(chǔ)上，結(jié)合模板合成和原位法的思想，采用了一種膜相滲透原位化學(xué)轉(zhuǎn)化法，使磁性氧化鐵(Fe3O4)納米級顆粒原位生成于聚偏氟乙烯(PVDF)基體膜的微孔中，得到一種外觀均勻、具有良好力學(xué)性能且微孔結(jié)構(gòu)形態(tài)優(yōu)于基體膜的Fe3O4/PVDF復(fù)合膜。對于復(fù)合膜的制備，具體考察了影響Fe3O4在膜中原位化學(xué)轉(zhuǎn)化生成的四個主要因素：氯化亞鐵

3、鹽濃度、堿濃度、反應(yīng)溫度和反應(yīng)時間。通過研究這些因素對復(fù)合膜外觀、磁化率和膜中Fe元素含量的影響，獲得了制備復(fù)合膜的適宜條件。X-射線衍射和紅外光譜分析結(jié)果證實膜中原位生成的磁性粒子為納米量級的Fe3O4。紅外光譜和差示掃描量熱分析結(jié)果則表明，F(xiàn)e3O4與PVDF基膜間無化學(xué)鍵，是以純金屬氧化物晶粒存在于膜孔中和膜表面，但其與F原子間有一定的作用力。為進一步分析Fe3O4的原位生成對復(fù)合膜結(jié)構(gòu)的影響，測定了PVDF基膜和復(fù)合膜的膜厚；采

4、用干濕膜重法測試了膜樣品的孔隙率；采用泡點壓力法－流體滲透法相結(jié)合，對比測試了膜樣品的最大孔徑、孔徑分布及平均孔徑；通過掃描電子顯微鏡(SEM)照片分析，對比研究了PVDF基體膜和Fe3O4/PVDF復(fù)合膜的表面形貌。結(jié)果表明，采用膜相滲透原位化學(xué)轉(zhuǎn)化法合成制備的Fe3O4/PVDF復(fù)合膜，其膜厚、孔隙率與原來的PVDF基體膜相比變化不大，平均孔徑、最大孔徑則有明顯減小，孔徑分布范圍變窄，孔徑更趨于均勻，膜孔形態(tài)更為規(guī)整。通過控制反應(yīng)時