新型殺菌劑嘧霉胺的合成研究.pdf

1、嘧霉胺是一種新型的高效、廣譜、低毒殺菌劑，對(duì)狄霉病有特效，市場(chǎng)潛力巨大。但目前嘧霉胺的生產(chǎn)存在成本高、收率低、環(huán)境污染嚴(yán)重等問題。為此，我們研究了一條經(jīng)三步合成嘧霉胺的路線，該路線原料廉價(jià)、收率高、環(huán)境污染輕，為大規(guī)模生產(chǎn)提供了技術(shù)支撐。 (1)以乙酰丙酮、尿素為原料合成2-羥基-4，6-二甲基嘧啶鹽酸鹽。對(duì)文獻(xiàn)中的方法在加料方式、反應(yīng)條件和產(chǎn)物分離方面進(jìn)行了較大改進(jìn)，使相同條件下的收率提高了10％；在改進(jìn)的基礎(chǔ)上，對(duì)實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)

2、行優(yōu)化，得出適宜的反應(yīng)條件為65℃、反應(yīng)48h，收率達(dá)91.32％；產(chǎn)物經(jīng)熔點(diǎn)測(cè)定、紅外、元素分析得到了確認(rèn)。 (2)用2-羥基-4，6-二甲基嘧啶鹽酸鹽與三氯氧磷合成2-氯-4，6-二甲基嘧啶。對(duì)文獻(xiàn)中的方法在水解方式和產(chǎn)物分離方面作了改進(jìn)，簡化了實(shí)驗(yàn)操作、縮短了制備時(shí)間、降低了成本、基本消除了對(duì)環(huán)境的污染，并使相同條件下的收率提高了15％；改進(jìn)后，優(yōu)化合成路線，得出2-羥基-4，6-二甲基嘧啶鹽酸鹽與三氯氧磷適宜的投料比為1