蜂王漿中四環(huán)素族藥物殘留測(cè)定方法研究.pdf

1、蜂王漿是由哺育蜂頭部咽下腺和上顎腺共同分泌的粘性物質(zhì)，是蜂王幼蟲正常發(fā)育的必需食物。蜂王漿作為保健和功能食品，具有多方面的功效，長(zhǎng)期食用有益于人體健康。中國(guó)是蜂王漿的主要生產(chǎn)和出口國(guó)家，主要出口到歐洲，日本和美國(guó)。隨著蜂王漿產(chǎn)品消費(fèi)的增加，蜂王漿中的藥物殘留逐漸引起了人們的關(guān)注。此外，隨著中國(guó)蜂王漿出口量的增加，歐盟，美國(guó)和日本等國(guó)為了保護(hù)本國(guó)的貿(mào)易利益，設(shè)置了許多技術(shù)壁壘。這些國(guó)家和組織制訂了苛刻的藥物殘留限量，建立相應(yīng)的檢測(cè)方法來限

2、制中國(guó)蜂王漿產(chǎn)品出口。常規(guī)的測(cè)定方法很難滿足這些國(guó)家和組織的限量要求。目前，我國(guó)并沒有相應(yīng)的檢測(cè)蜂王漿中四環(huán)素的標(biāo)準(zhǔn)方法。為了保證我國(guó)蜂王漿產(chǎn)品的正常出口，建立簡(jiǎn)單快速測(cè)定蜂王漿中的四環(huán)素類藥物殘留的方法是非常必要和有意義的。 盡管已經(jīng)報(bào)道了許多測(cè)定四環(huán)素類藥物的方法，但這些方法并不適合測(cè)定蜂王漿中的四環(huán)素族殘留，因?yàn)榉渫鯘{基質(zhì)比其他食品更復(fù)雜，需要建立新的測(cè)定方法來監(jiān)控蜂王漿中四環(huán)素族殘留。在本研究中，我們制訂了LC/MS法測(cè)

3、定蜂王漿中的四環(huán)素殘留。蜂王漿樣品中的四環(huán)素藥物殘留用0.1mol/LNa2EDTA-Mcllvaine緩沖溶液提取，經(jīng)過OasisHLB柱凈化，然后采用LC/MS進(jìn)行測(cè)定。本方法的加標(biāo)回收率在65.0％～86.8％之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在5.53％～11.30％之間，對(duì)蜂王漿中土霉素、四環(huán)素的檢出限小于10ng/g，金霉素、多烯環(huán)素的檢出限小于20ng/g。方法的各項(xiàng)指標(biāo)符合獸藥殘留的要求。方法經(jīng)過超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜的驗(yàn)證，證明方法有