二氧化硅-聚丙烯腈核殼結(jié)構(gòu)復(fù)合納米微球的制備與表征.pdf

1、碳微球由于具有杰出的物化性能，如化學(xué)穩(wěn)定性、熱穩(wěn)定性、優(yōu)良的導(dǎo)電和導(dǎo)熱性等，是一種新興的具有極大開發(fā)潛力和應(yīng)用前景的碳材料。采用化學(xué)氣相沉積法、溶劑熱法和模板法都可以制備得到各種結(jié)構(gòu)的碳微球，但要準(zhǔn)確地控制碳微球的大小，制備出單分散、純度高以及大小均勻的碳微球還比較困難。通過制備結(jié)構(gòu)、大小、形貌可控的聚合物微球前驅(qū)體，再經(jīng)過熱處理得到碳微球是一種非常有效的方法。本文以納米二氧化硅和丙烯腈為原料，采用乳液聚合方法制備了二氧化硅-聚丙烯腈核

2、殼結(jié)構(gòu)復(fù)合納米微球，并研究了反應(yīng)參數(shù)對復(fù)合微球粒徑和形貌的影響規(guī)律。
　　首先通過在堿性條件下水解正硅酸乙酯（TEOS）制備了納米二氧化硅（SiO2），并研究了氨水、水以及TEOS的濃度對納米SiO2粒徑的影響。結(jié)果表明，提高氨水、水或TEOS的濃度都會增大納米SiO2的粒徑。
　　為了增加納米SiO2與聚丙烯腈（PAN）間的結(jié)合力，采用硅烷偶聯(lián)劑甲基丙烯酸-3-（三甲氧基硅基）丙酯（MPS）對納米SiO2進(jìn)行了表面改性，在

3、納米SiO2表面引入了雙鍵。采用動態(tài)光散射（DLS）、傅里葉紅外光譜（FT-IR）、元素分析、場發(fā)射掃描電鏡（FESEM）等方法對MPS改性前后的納米SiO2的粒徑及分布、化學(xué)組成和微觀形態(tài)進(jìn)行了表征。
　　以MPS改性的SiO2為種子，采用乳液聚合法制備了粒徑分布較窄的二氧化硅-聚丙烯腈（SiO2-PAN）核-殼結(jié)構(gòu)復(fù)合納米微球。采用動態(tài)光散射、傅里葉紅外光譜、透射電鏡和掃描電鏡表征了微球的粒徑及分布、組成、形態(tài)和結(jié)構(gòu)。并研究了

4、SiO2種子的改性和濃度、引發(fā)劑的種類、表面活性劑的加入方式和濃度、反應(yīng)溫度以及交聯(lián)劑的引入對制備SiO2-PAN復(fù)合納米微球的影響。結(jié)果表明：采用偶氮二異丁腈（AIBN）作為引發(fā)劑可以成功制備得到粒徑小、分布窄的SiO2-PAN復(fù)合微球。通過納米SiO2的表面改性，可以實(shí)現(xiàn)納米SiO2表面與聚丙烯腈之間的良好結(jié)合，制備得到包覆納米SiO2的PAN復(fù)合微球。增加表面活性劑的初始加入量，加快表面活性劑的補(bǔ)加速率，或降低反應(yīng)溫度，SiO2-

5、PAN復(fù)合納米微球的粒徑變小。隨著反應(yīng)溫度的降低以及交聯(lián)劑的引入，SiO2-PAN復(fù)合納米微球的表面變得平滑。將納米SiO2種子的濃度提高到4wt％，也可以成功制備得到SiO2-PAN核-殼結(jié)構(gòu)復(fù)合納米微球。
　　以SiO2-PAN復(fù)合微球?yàn)榉N子，制備了SiO2-PAN-PMMA三層核殼結(jié)構(gòu)復(fù)合納米微球，并對熱處理的條件進(jìn)行了初步的探索。結(jié)果表明：在預(yù)氧化、碳化過程中，PMMA殼層對復(fù)合微球起到了一定的保護(hù)作用。最終的碳化產(chǎn)物為核