聚丙烯腈基碳納米管復合薄膜的制備工藝研究與表征.pdf

1、利用原位聚合和溶液共混的方式制備出了聚丙烯腈基碳納米管復合材料。使用傅立葉變換紅外光譜儀(FTIR)、熱重分析儀(TG)、掃描電鏡(SEM)、透射電鏡(TEM)、X射線衍射儀(XRD)、差示掃描熱量儀(DSC)等測試方法研究了碳納米管純化前后的結構與性能的變化，并且利用以上分析手段研究了碳納米管對聚丙烯腈基碳納米管復合材料的結構和性能的影響，利用Fluke1508型絕緣電阻測試儀測試復合薄膜的表面電阻率。
　　 研究發(fā)現(xiàn)，利用濃

2、硝酸在常溫下可以很好的除去碳納米管(CNTs)中的雜質，同時在沒有破壞碳納米管本身優(yōu)良的長徑比結構的前提下枝接上羧基，羥基等官能團。
　　 對原位聚合法制備的復合材料進行了轉化率及結構形態(tài)的研究，結果表明：碳納米管對復合材料的轉化率產(chǎn)生影響，隨著碳納米管含量的增加，反應轉化率逐漸升高，但當含量高于0.3％時聚合反應的轉化率開始下降；通過對制得的復合材料進行FTIR、DSC、XRD測試可以看出，PAN可以有效的接枝到碳納米管上使聚

3、合粉料的預氧化溫度提前，放熱量和放熱速率均降低，這有效的避免了預氧化過程中的集中放熱；碳納米管使其結晶程度也有所減弱，但并沒有改變聚合物的結晶晶型，只是有序度改變了；對復合薄膜的斷面進行SEM觀察，結果表明，PAN基復合材料的導電性能明顯提高，碳納米管的單根分散為增強復合材料提供了可能。
　　 通過溶液共混法制備復合溶液并對復合材料進行了DSC測試可以看出，溶液共混同樣可以改善復合材料的熱性能，減少復合材料集中放熱的可能；通過X

4、RD測試表明，預氧化后復合材料的結晶峰由2θ≈17°轉移到2θ≈25°附近，這是代表材料芳構化結構的峰，說明復合材料在較低的預氧化溫度下就完成了很好的環(huán)化而純PAN在該處的峰則不十分明顯。兩種材料經(jīng)400℃低溫碳化后，在10°～40°之間均產(chǎn)生了一個肩峰，說明在400℃下材料均已完成環(huán)化作用，二者的不同只是體現(xiàn)為材料有序區(qū)與無序區(qū)分布的不同。
　　 對材料進行FTIR、TEM研究表明，碳納米管在復合薄膜中主要以物理結合形式存在，

5、促進在復合薄膜預氧化階段的環(huán)化反應，使一些主要吸收特征峰包括C≡N和CH2減弱并消失，但發(fā)現(xiàn)能增強其它的伸縮振動峰包括C=C和C=N基團。當碳納米管的含量達到2％時，復合薄膜的環(huán)化率達到70.41％，而純PAN環(huán)化率僅為20.24％，碳化階段碳納米管對材料的影響不大；碳納米管在復合材料中部分呈單根分散狀態(tài)，但仍有很多團聚結構存在。
　　 對復合薄膜的表面電阻率的研究表明，當碳納米管含量達到5％時，復合薄膜的表面電阻率由大于104