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1、本文研究了以商業(yè)金紅石相TiO2納米粉為原料,用水熱合成的方法制備鈦納米管的技術(shù),并優(yōu)化制備工藝。通過SEM、XRD、TEM和氣敏性測(cè)試系統(tǒng)等測(cè)試手段,分別探討了不同反應(yīng)溫度、不同反應(yīng)時(shí)間和不同堿濃度對(duì)鈦納米管物相、尺寸大小和形貌的影響,以及最佳反應(yīng)參數(shù)下產(chǎn)物的酸穩(wěn)定性、熱穩(wěn)定性及氣敏性。
商業(yè)金紅石相TiO2納米粉與NaOH溶液混合,在反應(yīng)溫度為210℃,反應(yīng)時(shí)間24h,NaOH溶液濃度為10mol/L的條件下,可以制備
2、出長(zhǎng)度、尺寸大小和形貌最佳的鈦納米管。此條件下生成鈦納米管的水洗產(chǎn)物,長(zhǎng)度約為2-8μm,直徑約在30-70nm之間,呈現(xiàn)多層管壁形式,不同管束間相互交錯(cuò),呈無序狀,單層管的直徑為7-13nm,長(zhǎng)度為70-110nm,而多層復(fù)合管的外徑為13-63nm,內(nèi)徑為5-50nm,約2-3層管壁,非均勻?qū)ΨQ,其物相主要是Na2Ti3O7;而酸洗產(chǎn)物在長(zhǎng)度上要明顯小于水洗產(chǎn)物,直徑上略小于水沈產(chǎn)物,其物相主要是H2Ti3O7。隨著反應(yīng)溫度的提高,
3、鈦納米管的長(zhǎng)徑比增加,形貌清晰、明顯。但是反應(yīng)時(shí)間和反應(yīng)堿濃度是在一定的范圍內(nèi)才能得到形貌理想的納米管,過高或過低都不能得到清晰、明顯的納米管。
穩(wěn)定性試驗(yàn)中包括酸穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性兩個(gè)方面。酸穩(wěn)定性測(cè)試時(shí),隨著酸沈濃度的增加鈦納米管的長(zhǎng)度變短,分散性降低,而物相并沒有發(fā)生變化,仍然是H2Ti3O7。熱處理后鈦納米管的長(zhǎng)度和外徑與未處理的產(chǎn)物相比沒有太大的變化,只是管束與管束之間的分散性下降。隨著熱處理溫度的升高,管束間的分
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