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文檔簡(jiǎn)介
1、有機(jī)硅單體生產(chǎn)中的副產(chǎn)物種類較多,經(jīng)催化裂解、轉(zhuǎn)化反應(yīng)等資源再利用處理后還剩余部分未反應(yīng)硅粉。這部分回收硅粉由于粒度、均勻性等方面性能不再適合有機(jī)硅單體的生產(chǎn),目前因尚無(wú)有效的回收利用方式而被大量廢棄。但該部分回收硅粉純度在97%-99%之間,仍具有較高利用價(jià)值。因此,在國(guó)家大力號(hào)召節(jié)約能源的大背景下,我們?cè)噲D探索出一種能將該部分回收硅粉有效利用起來(lái)的方法。同時(shí)我們注意到SiO2氣凝膠作為現(xiàn)今世界上發(fā)現(xiàn)的最輕、隔熱性能最好的固體材料,它
2、最高能承受1400℃的高溫,具有較高的孔隙率、比表面積,結(jié)構(gòu)可控等優(yōu)異性能。這些獨(dú)特的優(yōu)異性能使氣凝膠在耐高溫的隔熱器、光學(xué)傳感器、高效吸附劑、催化劑及其載體等方面得到了極大的推廣應(yīng)用。本課題試圖探索出一種將該部分回收硅粉制備成具有優(yōu)異性能硅氣凝膠的方法。
本文以有機(jī)硅單體生產(chǎn)中的回收硅粉為原材料,分別制備了高濃度硅溶膠和硅氣凝膠。在硅粉制備高濃硅溶膠的過(guò)程中,研究了硅的物化性質(zhì)、單質(zhì)硅溶解法的反應(yīng)原理和工藝流程;重點(diǎn)研究
3、了水化反應(yīng)中反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度、物料間配比對(duì)制備硅溶膠性能的影響;深入探討了分批加入堿液和控制反應(yīng)溶液pH值范圍等措施對(duì)制備硅溶膠的影響;最后還探討了pH值與硅溶膠的粘度關(guān)系、硅溶膠的zeta電位情況,反應(yīng)前后pH值變化規(guī)律,并對(duì)制備得到的硅溶膠進(jìn)行了相應(yīng)的結(jié)構(gòu)分析。在硅溶膠制備硅氣凝膠的過(guò)程中,先探討了pH值、加熱溫度、乙醇用量、溶膠濃度對(duì)溶膠膠凝的影響;進(jìn)而對(duì)濕凝膠常壓干燥機(jī)理進(jìn)行了分析;在凝膠的老化處理過(guò)程中,研究了老化時(shí)間、不同
4、浸泡試劑對(duì)凝膠外觀的影響,以及浸泡試劑比例、浸泡時(shí)間、浸泡方式對(duì)凝膠比表面積的影響;在凝膠的表面改性過(guò)程中,研究了TMCS與水的摩爾比以及不同表面改性劑對(duì)凝膠性能的影響;在后續(xù)干燥過(guò)程中,研究了干燥溫度、干燥制度對(duì)氣凝膠性能影響;最后對(duì)制得的氣凝膠進(jìn)行了XRF、XRD、SEM、紅外、結(jié)構(gòu)以及綜合熱分析。
試驗(yàn)結(jié)果表明,以有機(jī)硅單體生產(chǎn)中回收的超細(xì)硅粉為原料,采用本研究發(fā)明的技術(shù)措施,可以制備出質(zhì)量濃度在30%以上的高濃度硅
5、溶膠。此技術(shù)已經(jīng)申請(qǐng)國(guó)家發(fā)明專利(申請(qǐng)?zhí)?01010191426.1)。本技術(shù)的核心是在傳統(tǒng)單質(zhì)硅溶解法制備硅溶膠的基礎(chǔ)上,增加分批加入堿液和控制整個(gè)反應(yīng)過(guò)程的pH值在8.5-10.0的范圍內(nèi)這兩項(xiàng)關(guān)鍵措施。在最佳的水化反應(yīng)條件下:硅粉25g,蒸餾水200g,催化劑用量0.3g,反應(yīng)溫度90℃,反應(yīng)時(shí)間9h,利用粒度在500-2000目的硅粉均可制得濃度達(dá)30%以上,Na2O%小于0.3%,粒徑在10-20nm之間,pH值在9.0-10
6、.5之間,粘度(20℃)在5.0mpa·s左右,其他各項(xiàng)指標(biāo)均符合現(xiàn)行國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)要求的硅溶膠。在硅溶膠制備硅氣凝膠的過(guò)程中,確定了較優(yōu)老化制度為室溫老化24h,體積比為1:5的正硅酸乙酯與乙醇的混合液為老化浸泡試劑,浸泡時(shí)間24h且每12h更換一次,采用TMCS為表面改性劑,其中TMCS與水的摩爾比為0.2,表面改性完成后的最佳干燥制度為45℃下保溫2h后再分別在70℃、120℃、200℃下進(jìn)行分級(jí)干燥。通過(guò)這一系列的制備過(guò)程可制得比表面
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