尖晶石系列納米材料的合成及結(jié)構(gòu)表征.pdf

1、納米尖晶石作為一種新型材料，不但具有良好的耐蝕性、耐磨性、光學(xué)性能及化學(xué)穩(wěn)定性，還具有絕緣性好，熱膨脹系數(shù)小，硬度高等特點(diǎn)。高質(zhì)量的尖晶石在高技術(shù)領(lǐng)域得到越來(lái)越廣泛的應(yīng)用。研制高質(zhì)量尖晶石的關(guān)鍵在于制備出高性能尖晶石粉體。本文在實(shí)驗(yàn)中通過(guò)不同制備方法來(lái)合成尖晶石，摸索用相對(duì)簡(jiǎn)單、低能耗的實(shí)驗(yàn)手段在相對(duì)溫和的環(huán)境中獲得具有尺寸小、分散性好的尖晶石納米材料。這對(duì)提高尖晶石粉體性能及推進(jìn)尖晶石的工業(yè)化、產(chǎn)業(yè)化具有重要的意義。研究?jī)?nèi)容如下:

2、r>　　 (1)本文通過(guò)改變反應(yīng)參數(shù)如惰性鹽種類(lèi)、用量，煅燒溫度，甘氨酸的用量等，探索出合成MgAl2O4納米晶的最佳反應(yīng)條件為:甘氨酸∶金屬∶鹽=2∶1∶1（摩爾比），所加惰性鹽為L(zhǎng)iCl，反應(yīng)溫度為600℃。借助XRD、TEM等手段對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行表征，對(duì)鹽助法合成納米尖晶石的影響機(jī)理進(jìn)行了闡釋。與傳統(tǒng)的高溫固相反應(yīng)法相比降低了產(chǎn)物合成溫度、提高了產(chǎn)品的純度。與水熱法相比鹽助法合成的產(chǎn)物的結(jié)晶性、分散性好、粒度分布均勻。
　　

3、(2)對(duì)MnCr2O4的前驅(qū)體進(jìn)行熱重分析，結(jié)果表明前驅(qū)體在800℃煅燒下可合成MnCr2O4納米晶。將MnCr2O4的前驅(qū)體進(jìn)行在不同溫度下煅燒，借助XRD、TEM等表征手段對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行對(duì)比發(fā)現(xiàn)，在800℃時(shí)合成了MnCr2O4尖晶石。
　　 (3)用鹽助法合成鎂鋁尖晶石的最佳反應(yīng)條件合成、鎂酸鹽、鐵酸鹽系列除MnCr2O4的鉻酸鹽系列尖晶石，借助XRD表征手段對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行表征，結(jié)果表明合成了目標(biāo)產(chǎn)物，借助TEM對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行分析表明

4、合成的目標(biāo)產(chǎn)物具有良好的分散性。
　　 (4)研究表明摻雜是改變材料物理化學(xué)性質(zhì)的最有效的手段。本文中通過(guò)鹽助法合成以CoFe2O4為基體的系列摻雜尖晶石材料，通過(guò)對(duì)CoFe2O4的A位摻雜合成系列Co1-xAxFe2O4尖晶石，其中A=Cu，Zn;通過(guò)對(duì)CoFe2O4的B位摻雜合成系列CoBxFe2-xO4尖晶石，其中B=Al，Cr;利用XRD對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行表征，分析不同的金屬離子摻雜比例對(duì)生成產(chǎn)物的影響，并將摻雜尖晶石和純尖晶石

5、進(jìn)行比較分析。結(jié)果發(fā)現(xiàn)少量的摻雜并未改變產(chǎn)物的晶型，僅僅是對(duì)其結(jié)構(gòu)的微調(diào)。本文探究了CoFe1.0Cr1.0O4,Co1.0Zn1.0FeO4,Co1.0Mg1.0FeO4,Co1.0Cu1.0Fe2O4的動(dòng)力學(xué)特性，對(duì)應(yīng)的活化能E分別是31.1KJ.mol-1,34.8KJ.mol-1,32.3,KJ.mol-131.8KJ.mol-1。
　　 (5)聚苯胺和尖晶石進(jìn)行原位氧化聚合后形成尖晶石/苯胺復(fù)合材料后在可見(jiàn)光下對(duì)染料具