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文檔簡介
1、重金屬元素(如汞、鎘、鉛、砷、銅等)是一種極危險(xiǎn)的污染物,往往長期積累在生物體內(nèi)不可降解,各種生態(tài)系統(tǒng)都不同程度地受到重金屬離子的影響。食品中的有毒重金屬元素,一部分來自于農(nóng)作物對重金屬元素的富集,另一部分則來自于食品生產(chǎn)加工、貯藏運(yùn)輸過程中出現(xiàn)的污染。重金屬元素可通過食物鏈沉積到人體中,可引起多種疾病甚至癌癥。
因此,研究快速、準(zhǔn)確、靈敏、方便的檢測重金屬的新方法十分必要。近年來,化學(xué)修飾電極受到了人們的廣泛關(guān)注,化學(xué)修飾電
2、極最突出的特點(diǎn)是可以賦予電極新的、特定的功能,在提高電化學(xué)選擇性和靈敏度方面有著獨(dú)特的優(yōu)越性,并極大的拓展了電分析化學(xué)的范圍。
目前,化學(xué)修飾已被廣泛應(yīng)用于重金屬元素的測定,但是同時(shí)由于電極材料的受限,所以靈敏度雖然有所改進(jìn),卻始終很難達(dá)到一個(gè)新的高度。因此,要使化學(xué)修飾電極在重金屬檢測上有更好的發(fā)展,就必須加入一些輔助的方法,提高其對重金屬的靈敏度。本論制備并表征了一系列新型的化學(xué)修飾電極,同時(shí)將超聲、微波技術(shù)引入電化學(xué)中,
3、進(jìn)而提出對食品中的重金屬進(jìn)行測定的新方法。所建立的方法簡單,快速,靈敏度高,為重金屬檢測提供了一種全新的理念和思路。
本論文內(nèi)容共分五章:
第一章緒論本章主要系統(tǒng)地介紹重金屬污染的危害與檢測技術(shù)的發(fā)展、化學(xué)修飾電極的制備與應(yīng)用、超聲和微波加熱原理及其應(yīng)用。并對這些領(lǐng)域的研究現(xiàn)狀和與進(jìn)展作了綜述。
第二章Nafion修飾鉍膜電極陽極溶出伏安法直接檢測蔬菜中痕量重金屬本章以Nafion修飾鉍膜電極(NCBFE)
4、為工作電極,采用微分脈沖陽極溶出伏安法,同時(shí)測定痕量Pb(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)和Zn(Ⅱ)三種元素;考察實(shí)驗(yàn)條件對測定結(jié)果的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,Pb(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)和Zn(Ⅱ)在Nafion修飾鉍膜電極上出現(xiàn)良好的溶出峰,與Nafion修飾汞膜電極(NCMFE)相比,溶出峰更尖銳、靈敏。Pb(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)和Zn(Ⅱ)金屬離子的質(zhì)量濃度在4~36μg/L范圍內(nèi),呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)分別為0.9975,0.9985,0.9964;
5、富集3 min,Pb(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)和Zn(Ⅱ)的檢出限分別為0.17μg/L,0.17μg/L和0.30μg/L。該電極成功應(yīng)用于蔬菜中痕量Pb(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)的檢測,實(shí)測樣品中Pb(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)的結(jié)果與石墨爐原子吸收法相符,方法簡便可靠,有實(shí)際應(yīng)用意義。
第三章微波輻射合成Ptnano/CNTs納米復(fù)合材料及其應(yīng)用于氧化檢測水體中痕量砷(Ⅲ)的研究本章利用微波輻射快速合成Pt納米粒子/碳納米管(Ptnano/CNT
6、s)復(fù)合材料,并且首次將其應(yīng)用于氧化測定痕量砷(Ⅲ)的研究。運(yùn)用透射電子顯微鏡(TEM)對Ptnano/CNTs復(fù)合材料的形貌進(jìn)行表征。采用循環(huán)伏安法和線性掃描伏安法對Ptnano/CNTs納米復(fù)合材料的電化學(xué)性能進(jìn)行考察,結(jié)果顯示,與電化學(xué)沉積法制備的Pt納米粒子修飾玻碳電極(Ptnano/GCE)、Pt盤電極相比,Ptnano/CNTs修飾的玻碳電極(Ptnano/CNTs/GCE)顯示出更優(yōu)越的檢測砷(Ⅲ)的性能。該方法快速、準(zhǔn)確
7、,適合于痕量砷(Ⅲ)的常規(guī)檢測。
第四章超聲-伏安法檢測飲用水中痕量鉛(Ⅱ)和銅(Ⅱ)的研究本章以金納米粒子修飾玻碳電極為工作電極,采用超聲-微分脈沖陽極溶出伏安法連續(xù)測定飲用水中痕量鉛(Ⅱ)和銅(Ⅱ)。通過原子力顯微鏡(AFM)對金納米粒子的形貌和大小進(jìn)行表征,探討超聲波作于用電化學(xué)的工作機(jī)理??疾靝H值,超聲功率,富集時(shí)間,富集電壓對測定結(jié)果的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,超聲波與微波脈沖伏安法的協(xié)同作用極大地提高了方法的靈敏度,富
8、集時(shí)間120 s,Pb(Ⅱ)和Cu(Ⅱ)的檢出限分別為0.3μg/L和0.1μg/L。該方法成功應(yīng)用于飲用水中痕量Pb(Ⅱ)和Cu(Ⅱ)的檢測。
第五章金納米粒子修飾鉑微電極微波—伏安法協(xié)同檢測銅(Ⅱ)本章研究了在微波—電化學(xué)聯(lián)用條件下,金納米粒子修飾的鉑微電極(Au-NPs/Pt)與裸鉑電極分別檢測銅Cu(Ⅱ)。研究微波輻射的“自聚焦”作用在電極和電解質(zhì)之間的擴(kuò)散層形成“熱點(diǎn)效應(yīng)”,溫度梯度和對流傳質(zhì)。電極與電解質(zhì)界面間的溫
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