微晶MgAlON復(fù)合剛玉材料的制備及其熱穩(wěn)定性研究.pdf

1、微/納米晶復(fù)相耐火材料因有相當(dāng)高的晶界能不利于裂紋產(chǎn)生和擴展而提高了熱震穩(wěn)定性，因氣孔多數(shù)為納米級有利于阻礙渣的滲透而提高抗渣性，因此有望解決多數(shù)材料抗渣性和熱震穩(wěn)定性的難于統(tǒng)一的難題。但它在高溫下長期使用，晶粒會逐漸長大，微觀結(jié)構(gòu)逐漸向平衡態(tài)轉(zhuǎn)變，使材料的品質(zhì)和外觀逐漸變化，導(dǎo)致使用性能不穩(wěn)定，因此需要研究開發(fā)能穩(wěn)定存在的微/納米晶復(fù)相耐火材料。
　　 本文采用金屬鋁、氧化鎂和氧化鋁作為原料，以高純石墨片作為模具，在氮氣氣氛下

2、嘗試以熱壓燒結(jié)和放電等離子燒結(jié)(SPS)來制備微晶MgAlON復(fù)合剛玉材料：研究樣品的抗折強度來確定最佳制備溫度、成型壓力、制備時間；通過對比熱壓燒結(jié)和放電等離子燒結(jié)樣品的性能來確定制備微晶MgAlON復(fù)合剛玉材料所應(yīng)采用的方法；通過XRD、EDS和SEM等研究手段研究該系統(tǒng)中碳元素對樣品制備的影響，以及材料中微晶產(chǎn)生的機理；研究了所制備微晶MgAlON復(fù)合剛玉材料保持其微晶結(jié)構(gòu)穩(wěn)定的條件。主要結(jié)果如下：
　　 熱壓燒結(jié)最佳的制

3、備工藝為在42MPa壓力、950℃下保溫8min燒結(jié)。以最佳工藝條件下制備出的MgAlON復(fù)合剛玉材料主晶相為剛玉相和MgAlON相。顯微結(jié)構(gòu)分析表明，材料的結(jié)構(gòu)致密，存在晶粒直徑300nm左右的微晶顆粒。在低于950℃的相同實驗條件下，熱壓燒結(jié)樣品比SPS燒結(jié)樣品性能更好，生成MgAlON相的溫度更低。
　　 制備過程中石墨模具對樣品制備有影響：碳元素向樣品中的擴散程度隨著溫度的增加而增加，樣品中碳元素的存在有利于保持反應(yīng)環(huán)境

4、的低氧分壓從而有利于樣品內(nèi)部MgAlON的生成。
　　 熱壓燒結(jié)制備微晶MgAlON復(fù)合剛玉材料的機理研究表明熱壓制備過程包含三個階段：準(zhǔn)備階段、液相鋁控制階段、結(jié)晶階段；其中液相鋁及壓力的存在為MgAlON復(fù)合剛玉材料的低溫制備創(chuàng)造了條件：(a)對Al2O3和MgO顆粒進行充分的潤濕；(b)高溫下所產(chǎn)生的液相鋁為不同物質(zhì)離子間的擴散、傳輸提供了快速通道，并為反應(yīng)的發(fā)生提供了場所，從而可以在低溫下制備結(jié)晶良好的材料。